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MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS EM FASE LÍQUIDA
1. Definição
9. Eficiência da coluna, N e H
2. Histórico
9.a. Gaussiana
3. Classificação
10. Alargamento das bandas
10.a. Equação de van Deemter
3.a. Planar vs coluna
10.b. Efeitos extra coluna
3.b. Modos de desenvolvimento
11. Resolução; Rs em função das
3.c. Mecanismos de separação
condições
4. Coeficiente de partição
5. Fator de retenção,k
6. Fator de separação, α
7. Teoria cinética versus Teoria dos pratos
8. Seqüência de eventos (pratos)

DEFINIÇÃO
A cromatografia é um método físico-químico que permite a separação
de componentes de uma mistura, através da distribuição destes
componentes em duas fases, que estão em contato íntimo.
Em todas as separações cromatográficas, a amostra é dissolvida
numa fase móvel (líquido,gás ou fluido supercrítico). A fase móvel é
então forçada através de uma fase imiscível, fase estacionária, a qual
é fixa na coluna ou em uma superfície sólida.
Os componentes que são fortemente retidos pela fase estacionária
movem devagar com o fluxo da fase móvel. Em contraste, os
componentes que interagem fracamente com a fase estacionária
movem mais rapidamente. Como conseqüência dessasmigrações
diferenciadas, os vários componentes da mistura se separam em
bandas discretas e podem ser analisados qualitativamente ou
quantitativamente.

HISTÓRICO - primórdios
Processos envolvendo migração diferencial já eram conhecidos.
Paralelo ao trabalho de Tswett, REED, na Inglaterra, e DAY, nos
Estados Unidos, aplicaram colunas contendo sólidos para a separação
de sais orgânicos eamostras de petróleo, respectivamente.
Antes disso, RUNGE descreveu os “desenhos” feitos por misturas de
sais e por tintas que foram colocadas no centro de um papel de filtro
e depois espalhadas pela passagem de um solvente, enquanto
SCHOENBEIN fez experiências similares com tiras de papel
mergulhadas em solventes.
O uso de sólidos de camada delgada sobre vidro, no lugar de papel,
para odesenvolvimento circular de misturas de sais inorgânicos foi
experimentado por BEYERINCK, em 1889.

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HISTÓRICO – início do século XX
Os termos cromatografia, cromatograma e método cromatográfico
são atribuídos ao botanista russo Mikkhail Semenovich TSWETT, que
em 1906 utilizou estes termos em dois trabalhos descrevendo a
separação dos componentes de extratos de folhas e gema de ovo,
ondeusou colunas de vidro recheadas com vários sólidos finamente
divididos, e arrastou os componentes com éter de petróleo. Os
componentes apareciam como bandas coloridas na coluna de
separação, daí o nome originário das palavras gregas chroma=cor, e
graphein=escrever, embora o processo não dependa da cor, exceto
para visualizar os componentes separados.

HISTÓRICO – época moderna
A épocamoderna da cromatografia foi iniciada na década de 30.
KUHN e LEDERER redescobriam e aperfeiçoavam a cromatografia
de coluna, repetindo as experiências de Tswett, separando e
identificando as xantofilas da gema do ovo, usando uma coluna
recheada com carbonato de cálcio pulverizado e éter de petróleo
como fase móvel.

HISTÓRICO – década de 1940
1941: MARTIN e SYNGE (prêmio Nobel de 1952)descreveram a
cromatografia por partição (cromatografia líquido/líquido),
aplicaram o conceito de altura equivalente a um prato teórico à
cromatografia, e anteciparam o surgimento de duas cromatografias:
a gasosa, e a de alta eficiência.
MARTIN, CONSDEN e GORDON: reintroduziram a cromatografia
de papel; MARTIN e HOWARD: desenvolveram a cromatografia
líquida de fase reversa; MARTIN e JAMES:atualizaram a
cromatografia gás/líquido.
Outros eventos importantes:
1938: IZMAÏLOV e SCHRAÏBER reintroduziram a cromatografia
de camada delgada para a análise de produtos farmacêuticos, mas
não foi usada até o desenvolvimento, por KIRCHNER e col., do
método de de aderir o sólido ao suporte, e por STAHL, do método
de preparar as placas com reprodutibilidade.

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HISTÓRICO – década de 1940...
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