Estudo de caso

ESTUDO DE CASO – AMÁLGAMA
MARCHA ANALÍTICA PARA IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS Ag+, Hg22+, Hg2+, Cu2+, Sn4+
1. Pesar aproximadamente 0,04 g de amostra.
2. Dissolver a amostra em HNO3 6 M (gota a gota).
3. Colocar a mesma quantidade de NH4OH 6 M.
Grupo I:
4. Adicionar HCl 3M até que a precipitação seja quantitativa. Centrifugar. Verificar se houve completa precipitação adicionando 1 gota de HCl 3M ao sobrenadante (repetir esta etapa até completa precipitação). Tem-se C-1 e R-1.
5. Em R-1 adicionar aproximadamente 8 gotas de água e aquecer por 5 minutos em banho maria. Centrifugar. Tem-se C-2 e R-2. C-2 pode ser desprezado.
6. Em R-2 adicionar 4 gotas de NH4OH 6 M, agitar e centrifugar. Tem-se C-3 e R-3. R-3 contém Hg0, Hg2O e HgNH2Cl. Esta mistura apresenta coloração a princípio cinza e em seguida preta, o que confirma a presença de Hg22+.
7. Em C-3 adicionar HNO3 3M gota a gota, agitando até que o meio se torne ácido (verificar com papel indicador). A formação de um precipitado branco indica a presença de Ag+.
Grupo II:
8. Em C-1 adicionar 10 gotas de tiocetamida 1 M. Aquecer em banho maria por aproximadamente 10 min.
9. Adicionar 5 gotas de água destilada e 2 gotas de tiocetamida 1 M. Aquecer por mais 10 minutos. Centrifugar. Tem-se C-4 e R-4. Desprezar C-4.
10. Em R-4 adicionar 8 gotas de HNO3 6 M. Aquecer até ebulição por aproximadamente 10 min. Centrifugar. Tem-se C-5 e R-5.
11. Em R-5 adicionar aproximadamente 8 gotas de água régia e aquecer em banho maria até dissolução do precipitado. Eventualmente, sobre algum resíduo de enxofre que deve ser removido por centrifugação. Esfriar a solução sobrenadante e adicionar 2 gotas de SnCl2. Um precipitado branco de Hg2Cl2 ou cinza pela presença adicional de Hg indicará a presença de Hg2+.
12. Em C-5 adicionar 5 gotas de NH4OH 6 M sob agitação até a solução se tornar alcalina e mais 5 gotas em excesso. Centrifugar. Obtêm-se C-6 e R-6.
13. Em R-6 adicionar H2S gota a gota. O precipitado amarelo indica a