A qualidade de um resultado laboratorial

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  • Publicado : 31 de maio de 2012
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INTRODUÇÃO
A qualidade de um resultado laboratorial é sempre oriunda do uso dos procedimentos utilizados no decorrer dos ensaios, dentre estes pode ser citada como exemplo, a validação de métodos, controles internos de qualidade, participação em programas de comparação interlaboratoriais, uso adequado de materiais de referência certificados, atendimento aos requisitos de normaspara reconhecimento e acreditação de laboratórios, entre outros. É de suma importância que o analista tenha conhecimento das variáveis envolvidas, destacando que seja voltada uma maior atenção para a incerteza presente em cada etapa do ensaio, desde a amostragem inicial ao resultado final.
Mesmo os laboratórios executando seus métodos de maneira correta, sempre irão existir erros que irãoalterar os resultados das medições. Um erro é caracterizado como tendo dois componentes, a sistemática e a aleatória. Os erros sistemáticos são caracterizados como sendo uma componente do erro que, no decorrer de um numero de analises realizadas sob condições de repetibilidade, permanece constante ou varia de uma forma previsível. Estes são ocasionados por uma falha na execução de um experimento ou umafalha de um equipamento, não sendo reduzidos como aumento do numero de medidas realizadas sob as mesmas condições.
Existem três tipos de erros sistemáticos: os erros instrumentais, que são causados pelo comportamento não ideal de um instrumento, por calibrações falhas ou pelo uso do material em condições inadequadas; erros de método nos quais se originam o comportamento físico ou químico nãoideal de sistemas analíticos; erros pessoais, que resultam da falta de atenção ou conhecimento do próprio analista. Em relação aos erros instrumentais podem ser citados como exemplo os materiais volumétricos tais como pipetas, buretas e frascos volumétricos que podem liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduações; aparelhos eletrônicos podem ocasionar erros devido asoscilações da voltagem da bateria, dependendo do seu tempo de uso, a falta de calibrações periódicas ou calibrações falhas. Variações de temperatura também podem provocar alteração em diversos componentes eletrônicos, o que pode ocasionar o fornecimento de resultados inválidos.
Os erros de método estão relacionados com a lentidão de algumas reações, a incompletude de outras, o fato de algumas espéciesapresentarem instabilidade, nas especificidades da maioria dos reagentes e a ocorrência de reações laterais que comprometem no processo de medição. Vale ressaltar que dentre os três tipos de erros citados, os erros de método são os mais difíceis de identificar e corrigir.
Já os erros pessoais incluem o julgamento da cor exata de uma solução no ponto final de uma titulação, o escoamento correto deum liquido em relação a graduação de uma
buretas ou pipeta, a marcação correta do tempo da velocidade de uma reação ou também a estimativa da posição de um ponteiro entre duas divisões de uma escala, todos esses tipos de julgamentos podem ocasionar alterações significativas no resultado de uma medição. Segundo o VIM (Vocabulário internacional de termos fundamentais e gerais de metrologia) afirmaque, o erro aleatório e caracterizado como sendo o resultado de uma medição menos a media que resultaria de um infinito numero de medições do mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas condições.
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Este durante um determinado ensaio não pode ser compensado, mas sim reduzido, com o aumento do numero de medições. Devido a existência desses erros, a determinação da vidraria a ser utilizadaé essencial para a garantia de medições de volumes mais exatos. Caso os instrumentos não cumpram uma seria de regras e normas de construção, como exemplo da ISSO 384 na qual fornece os princípios de construção e concepção de vidrarias volumétricas, não e possível a obtenção de resultados com uma exatidão e repetitividade. A maior fonte de erro experimental relacionado com a utilização da...
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