Relatorio cromatografia de camada delgada e adsorção

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  • Publicado : 17 de setembro de 2012
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Laboratório de Química Orgânica II
1. Introdução:

Descoberta pelo botânico russo Mikhail Semyonovich Tswet em 1900, que através de uma coluna de absorção líquida, conseguiu separar pigmentos presentes na clorofila, rendendo a Archer John Porter Martin e Richard Laurence Millington Synge um prêmio Nobel em 1952 por uma nova forma de fazê-la, a cromatografia é uma técnica físico-químicacomumente utilizada para identificar e quantificar substâncias e espécies químicas puras, ou presentes numa mistura, pois utiliza o método de separação de componentes.
Até década de 30, a cromatografia, em grego chrom: cor e graphie: escrita, chegou a ser praticamente ignorada, neste período, entretanto, ela foi redescoberta. Com avanços tecnológicos e pesquisas direcionadas, a cromatografia foiaperfeiçoada e introduzida em diversos meios de análise.
A cromatografia consiste sempre em uma fase móvel e uma fase estacionária, sendo, a fase estacionária o material no qual a substância a ser analisada ficará impregnada, já a fase móvel, será o líquido que passará pela fase estacionária fazendo com que a coloração da substância sofra arraste, passando pela fase estacionária e separando oscomponentes da mistura, pois cada um sofrerá um arraste diferente. Compara-se então com padrões previamente existentes e pode-se definir cada espécie presente. [1] [2] [3]
Cromatografia Planar
“A cromatografia em papel (CP) é uma técnica de partição líquido-líquido, estando um deles fixado a um suporte sólido. Baseia-se na diferença de solubilidade das substâncias entre duas fases imiscíveis,sendo geralmente a água um dos líquidos. O solvente é saturado em água e a partição se dá devido à presença de água em celulose (papel de filtro)” [1].
Está técnica é altamente eficiente para se analisar substâncias polares, sendo então, muito utilizada em bioquímica. Muito eficaz também para se verificar a pureza de uma substância, podendo ser muito utilizada também em química orgânica.
Aseparação dos componentes acontece devido à diferença de afinidade deles pela fase estacionária (papel de filtro), dessa forma, cada substância será adsorvido a uma intensidade diferente.
O meio pelo qual compara-se as intensidades da adsorção é o fator de retenção, sendo este, a razão entre a distância percorrida por cada substância pelo distância total que a fase estacionária percorreu a fasemóvel.
Existem várias substâncias que contém o mesmo Rf (fator de retenção), portanto, este não é um fator determinante para dizer com certeza qual é a substância que percorreu a fase estacionária. A Figura 1 mostra como a placa com papel de filtro deve ser dividida, de que maneira o líquido a ser analisado deve ser posto na placa e como será o caminho que o mesmo percorrerá.

Figura 1 [1]Cromatografia em Coluna
Altamente utilizada para analisar pureza de compostos orgânicos, a cromatografia em coluna é constituída por um tubo cilíndrico de vidro, de diâmetros variados, com uma torneira em sua extremidade inferior. Este tubo serve unicamente de suporte para o que será a fase estacionária.
Deve existir um meio adsorvente para servir de sustentação a fase estacionária, o quenormalmente é feito com sílica de partícula, o que impedirá que a fase estacionária passe pela torneira.
“A principal etapa a se utilizar essa técnica é o empacotamento, o qual, entre outros fatores, definirá a eficiência da separação” [1], enquanto uma parte da fase estacionária e empacotada em sua forma original, outra empacota-se em forma de suspensão.
Coloca-se acima da coluna uma pequenaquantidade de solvente, recolhendo-o pela torneira e passando-o novamente pela fase estacionária cerca de duas vezes. Dessa forma, dá-se o empacotamento da fase estacionária.
Passa-se então o líquido a ser analisado, e em seguida o solvente que separará as substâncias presentes no mesmo, recolhendo o eluente que escoará. Em seguida, passa-se outro solvente para separar a substância que ficou...
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