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UNIVERSIDADE FEDERAL
DE MINAS GERAIS
SEGURANÇA E TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA
RELATÓRIO III :
• EXPERIÊNCIA III – CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
BELO HORIZONTE
19 DE ABRIL DE 2012
• OBJETIVO
Utilizar da técnica de cromatografia em camada delgada (CCD) para análise de amostras de substâncias e também a determinação daocorrência de isomerização.
• MATERIAL UTILIZADO
- Equipamentos: Béquer de 50 mL, tubos capilares, placas cromatográficas previamente preparadas, cubas de vidro, vidros de “penicilina”, iodo sólido, papel de filtro e espátula.
- Reagentes: Tolueno, azobenzeno, benzidrol, benzofenona, acetona.
• INTRODUÇÃO
A cromatografia é um método físico-químico de separação. Elaestá fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação.
A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, porcomparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.
As diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando-se diversos critérios, sendo alguns deles: classificação pela forma física do sistema cromatográfico (cromatografia planar e em coluna); classificaçãopela fase móvel empregada (cromatografia gasosa, líquida e supercrítica); classificação pela fase estacionária utilizada (fases sólidas, líquidas e quimicamente ligadas) e classificação pelo modo de separação (adsorção, partição, troca iônica, exclusão ou misturas desses mecanismos).
Dentro da cromatografia planar temos a cromatografia em camada delgada (CCD). A cromatografia em camada delgada(CCD) é uma técnica de adsorção líquido–sólido. Nesse caso, a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária. Por ser um método simples, rápido, visual e econômico, a CCD é a técnica predominantemente escolhida para o acompanhamento de reações orgânicas, sendo também muito utilizada para a purificação de substâncias e para a identificação defrações coletadas em cromatografia líquida clássica.
(http://www.qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf)
• PARTE EXPERIMENTAL
PARTE I : Isomerismo cis-trans no Azobenzeno
- Procedimento:
Aplicou-se em uma placa cromatográfica, usando um tubo capilar, uma gota de azobenzeno, próximo a uma das bordas laterais.
A placa foi exposta a própria luz elétrica por cerca de 20minutos. Adicionou-se à cuba o solvente a ser utilizado na eluição.
Fez-se uma segunda aplicação de azobenzeno na placa com a solução que permaneceu no escuro. A placa foi introduzida, da forma correta, na cuba de eluição e esta foi tampada. Aguardou-se até que o solvente chegasse a cerca de 1 cm abaixo da extremidade superior da placa.
Houve a remoção da placa para o exterior da cuba efez-se a marcação, com o auxílio de uma lapiseira, da posição atingida pelo eluente. Após a total evaporação do solvente, foram medidas as distâncias entre o ponto de aplização da amostra e a frente do eluente, bem como do ponto de aplicação e o centro de cada uma das manchas. Calculou-se os Rf’s e as manchas foram associadas ao cis-azobenzeno e ao trans-azobenzeno.
PARTE II :Identificação dos Compostos Benzidrol e benzofenona
- Procedimento:
Uma pequena quantidade da substância A foi transferida para um frasco pequeno e adicionou-se três gotas de acetona para dissolver a substância. Aplicou-se a solução na placa próxima a uma das bordas laterais.
Em um segundo frasco pequeno e de modo semelhante, uma pequena quantidade da substância B foi dissolvida em um pouco...
DE MINAS GERAIS
SEGURANÇA E TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA
RELATÓRIO III :
• EXPERIÊNCIA III – CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
BELO HORIZONTE
19 DE ABRIL DE 2012
• OBJETIVO
Utilizar da técnica de cromatografia em camada delgada (CCD) para análise de amostras de substâncias e também a determinação daocorrência de isomerização.
• MATERIAL UTILIZADO
- Equipamentos: Béquer de 50 mL, tubos capilares, placas cromatográficas previamente preparadas, cubas de vidro, vidros de “penicilina”, iodo sólido, papel de filtro e espátula.
- Reagentes: Tolueno, azobenzeno, benzidrol, benzofenona, acetona.
• INTRODUÇÃO
A cromatografia é um método físico-químico de separação. Elaestá fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação.
A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, porcomparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.
As diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando-se diversos critérios, sendo alguns deles: classificação pela forma física do sistema cromatográfico (cromatografia planar e em coluna); classificaçãopela fase móvel empregada (cromatografia gasosa, líquida e supercrítica); classificação pela fase estacionária utilizada (fases sólidas, líquidas e quimicamente ligadas) e classificação pelo modo de separação (adsorção, partição, troca iônica, exclusão ou misturas desses mecanismos).
Dentro da cromatografia planar temos a cromatografia em camada delgada (CCD). A cromatografia em camada delgada(CCD) é uma técnica de adsorção líquido–sólido. Nesse caso, a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária. Por ser um método simples, rápido, visual e econômico, a CCD é a técnica predominantemente escolhida para o acompanhamento de reações orgânicas, sendo também muito utilizada para a purificação de substâncias e para a identificação defrações coletadas em cromatografia líquida clássica.
(http://www.qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf)
• PARTE EXPERIMENTAL
PARTE I : Isomerismo cis-trans no Azobenzeno
- Procedimento:
Aplicou-se em uma placa cromatográfica, usando um tubo capilar, uma gota de azobenzeno, próximo a uma das bordas laterais.
A placa foi exposta a própria luz elétrica por cerca de 20minutos. Adicionou-se à cuba o solvente a ser utilizado na eluição.
Fez-se uma segunda aplicação de azobenzeno na placa com a solução que permaneceu no escuro. A placa foi introduzida, da forma correta, na cuba de eluição e esta foi tampada. Aguardou-se até que o solvente chegasse a cerca de 1 cm abaixo da extremidade superior da placa.
Houve a remoção da placa para o exterior da cuba efez-se a marcação, com o auxílio de uma lapiseira, da posição atingida pelo eluente. Após a total evaporação do solvente, foram medidas as distâncias entre o ponto de aplização da amostra e a frente do eluente, bem como do ponto de aplicação e o centro de cada uma das manchas. Calculou-se os Rf’s e as manchas foram associadas ao cis-azobenzeno e ao trans-azobenzeno.
PARTE II :Identificação dos Compostos Benzidrol e benzofenona
- Procedimento:
Uma pequena quantidade da substância A foi transferida para um frasco pequeno e adicionou-se três gotas de acetona para dissolver a substância. Aplicou-se a solução na placa próxima a uma das bordas laterais.
Em um segundo frasco pequeno e de modo semelhante, uma pequena quantidade da substância B foi dissolvida em um pouco...
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