Quimica

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA II
PROFESSORAS: MÁRCIA LUZIA MICHELS E SUZANA CIMARA BATISTA.

PRÁTICA N° 01

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL COM DIMETILGLIOXIMA
METODOLOGIA DE ANÁLISE: GRAVIMETRIA

MATERIAIS REAGENTES

Bequer 400 mL, 250 mL e 100 mL Dimetilglioxima 1% p/v em etanol
Termômetro, Estufa, Papel filtro NH4OH 6M ou (1:1) HCl Conc.
Bastão de vidro com ponteira de borracha NiSO4 . 7 H2O
Bureta de vidro 50 mL, Agitador magnético
Dessecador

INTRODUÇÃO O níquel forma um complexo vermelho com a dimetilglioxima (DMG) o qual é apropriado para análise gravimétrica. A precipitação ocorre num intervalo de pH entre 5 e 9. O níquel desloca o próton de um grupo oxima (NOH) em cada molécula de DMG, mas é complexado através dos pares de elétrons dos quatro átomos de nitrogênio e não com os elétrons do oxigênio.
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A adição do reagente é feita em pH 2 - 3, onde nenhuma precipitação ocorre, e a seguir aumenta-se gradativamente o pH para se obter uma precipitação lenta e homogênea a qual se consegue pela adição de NH3 lentamente a quente.

Os íons Fe(III), Al(III) e Cr(III), se estiverem presentes interferem no método porque seus hidróxidos precipitam neste meio, mas esta interferência é evitada adicionando-se citrato ou tartarato que formam complexos solúveis com os referidos íons. A interferência do manganês é evitada adicionando-se cloreto de hidroxilamina que mantém o manganês no estado divalente. Devem ainda estar ausentes os íons Pd(II), Fe(II), Au(III), bem como os elementos dos grupos do H2S.

PROCEDIMENTO

1. Dissolução da Amostra. Pesar 0,3000 g com precisão de ± 0,1 mg num pesa filtro a amostra de sal de níquel fornecida pelo instrutor. Transferir para um bequer de 400 mL, e dissolver em cerca de 200 mL de água e ajustar o pH entre 2-3 com 3 gotas