Phmetria

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Análise Instrumental

Prática 1: pHmetria


Objetivo da Prática
Aprender a operar potenciômetros, desde a etapa de ligar o aparelho e calibrar, até efetuar a leitura dos resultados obtidos. Entender como o mesmo funciona. E aprender a utilizar eletrodo específico para pH no potenciômetro, construindo a Curva de Calibração Padrão e calculando a equação da reta.

Amostra UtilizadaSolução Tampão pH 3,56.

Equipamento Utilizado
Potenciômetro: Analion / Íon-Analisador Digital – IA 601 (12951)
Eletrodo: Plastic Electrode, sealed P201c. Eletrodo Combinado Ag/AgCl E17.

Resultados e Discussão
Leituras Obtidas:

a) Calibração do Aparelho e determinação do pH:
Tabela 1
|Amostra: |pH: |
|Tampão 1 |7,00 |
|Tampão 2 |4,00|
|Amostra |3,66 |


Calibrou-se o aparelho com dois tampões com valores de pH 7,00 e 4,00. Esses valores foram os escolhidos pelos seguintes motivos: o valor 7,00 foi escolhido porque ele está no meio da escala de pH, já o pH 4,00 foi escolhido porque esse valor era um valor próximo do pH da amostra(3,56), que já era conhecido pelo grupo. Logo, se está trabalhando comuma amostra ácida, não tem motivo para se calibrar o aparelho com um segundo valor de pH básico, como o pH 9,00 por exemplo. E, assim, vice-versa, se estivesse trabalhando-se com uma amostra básica o segundo valor de pH para se calibrar o potenciômetro tinha que ser um valor básico e não um ácido, como foi o caso.
Isso, porque se está buscando um valor mais preciso possível.


b)Calibração Com Vários Pontos:
Realizou-se a calibração com vários pontos na prática para a construção de um gráfico de Curva de Calibração Padrão e, com isso, oferecendo ao valor de pH que quer se obter da amostra, mais precisão. A partir desse gráfico, calculou-se a equação da reta que relaciona o valor de pH (eixo das abscissas) com o valor de mV (eixo das ordenas).

Leitura de cada tampão emmilivolts
Tabela 2
|pH |∆E (mV) |
|Teórico | |
|2,12 |294 |
|4,01 |184 |
|7,00 |6 |
|9,12 |-117 |
|10 |-192 |
|3,56* |202* |

* Para construção da curva de calibração não se utilizou a leitura da amostra, por não ser um valor padrão como os dos cincoTampões lidos. Pois, esse valor será utilizado para se determinar o valor de pH da amostra por interpolação da leitura em milivolts na função da reta formada. Como mostrado a seguir.
[pic]

[pic]
Equação da reta:
[pic]


Logo: ∆E = 419,04 - 58,839pH


A equação da reta com base no gráfico 2, foi feita a partir de regressão linear.
Interpolando-se o valor lido de ∆E daamostra (202mV), na equação da reta acima apresentada, tem-se o seguinte valor de pH:
202 = 419,04 – 58,839x x ≈ 3,69
Esse valor de 3,69 é um valor de pH mais preciso que o valor obtido com apenas dois pontos de calibração (3,66). Pois, são mais pontos de calibração tendendo para um mesmo valor de pH.

c) Testes de Desempenho:

Teste do Fator de Resposta do eletrodo:
Ofator de resposta do eletrodo é o coeficiente angular da equação da reta da Curva de Calibração Padrão construída, isto é, S= -58,839 mV/pH. A sensibilidade do eletrodo utilizado foi de 99,47%. Essa sensibilidade informa o quanto o valor de y(∆E) está variando em função da mudança de valor de x (pH). Ou seja, quanto mais sensível for o eletrodo indicador, melhor será a leitura de pH, pois esseeletrodo irá distinguir melhor o valor de pH para amostras de pH bem próximos.

Cálculo da sensibilidade:
Fator de resposta experimental x 100 ( -58,839 x 100= 99,47%
Fator de resposta teórico -59,15


Este valor está dentro do aceitável, já que é maior que 90%.


Teste do Ponto Isoelétrico:...
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