Explosivos

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Síntese, Caracterização e Estudo do Comportamento Térmico dos Sais de Perclorato de Lantanídeos(III) com a N-Metil-e-Caprolactama
Por: Alex dos Santos Borges
Orientador: Elias Meira da SilvaDefendida em: 20/06/2008
Resumo:
Neste trabalho foi realizado a síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos sais de Perclorato de lantanídeos (III) Com a N-Metil-ε-Caprolactama.
Oscomplexos obtidos foram caracterizados e analisados por titulação complexométrica com EDTA, análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio, condutividade molar, espectroscopia na região doinfravermelho, difração de raios-x e estudos de análise térmica (TG/DTG e DSC).
Os compostos são sólidos cristalinos e higroscópicos, solúveis em água, dimetilformamida, metanol, etanol, nitrometano eacetonitrila. Os valores de condutância eletrolítica molar, medidos à temperatura ambiente, indicaram comportamento de eletrólito 1:3 nas soluções de nitrometano e acetonitrila.
Nos espectros de absorçãona região do infravermelho dos complexos a CO se deslocou para freqüências de menores energias, indicandobanda que a coordenação da lactama ocorreu através do grupo carbonila. As bandas atribuídas aoíon perclorato indicaram que o mesmo se encontra coordenado na esfera externa do complexo e que sua simetria tetraédrica é mantida nos compostos preparados.
Os difratogramas de raios-x doscomplexos obtidos pela técnica do método do pó, indicaram a existência de três séries isomórficas distintas para os complexos. Uma para o lantânio (La), uma outra para o európio (Eu) e uma terceira formadapelos complexos de Pr, Nd, Sm e Gd.
Os valores obtidos das curvas da termogravimetria (TG/TDG) e das curvas da calorimetria exploratória diferencial (DSC) permitiram afirmar que todos os compostos sãotermicamente estáveis até uma temperatura próxima de 145ºC. Foram observados picos nas curvas DSC, com características endotérmicas e exotérmicas, ligadas à fusão e decomposição dos complexos....
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