Voltametria

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Métodos Instrumentais II 1. Voltametria 2011

Ex.1: Estime, com uma incerteza de 1%, a massa em mgCd/ml presentes em 20,00,1 ml de uma amostra. Para o efeito foram realizados dois ensaios devoltametria cíclica aos quais corresponderam os seguintes picos de corrente corrigidos da corrente residual, I1 = 41,40,1 mA e I2 = 57,60,1 mA. Cada ensaio foi preparado por adição, ao volume da amostra,de 20,00,1 ml de uma solução 0,4000,001 M de KCl e de:  Ensaio 1: 10,00,1 ml de água desionizada;  Ensaio 2: 5,000,05 ml de água desionizada e 5,000,05 ml de uma solução padrão 0,002000,00001M de iões Cd(II).

Ex.2: Considere a seguinte experiência de voltametria realizada à temperatura ambiente (25,00,1 ºC) com recurso a um polarógrafo. Foi preparado um conjunto de amostras contendochumbo (II), (2,000,01)10−3 M, nitrato de potássio, (0,1000,001 M) e um anião ligante, L−. Para cada uma destas amostras foram obtidos os potenciais de meia onda, tendo sido utilizado comoreferência o eléctrodo de calomelanos
0 0 ( EPb 2 / Pb  0,126  0,001 V , EHg 2Cl2 / Hg  0,282  0,001 V em 1,0 M de KCl ).

Com base nos resultados experimentais obtidos, escreva a fórmulaestequiométrica do complexo e estime com uma incerteza de 1% a constante de formação do mesmo. L− 0,0001 M 0,0000 0,0200 0,0600 0,1007 0,3000 0,5000

(E½ − Eref.) 0,001 V −0,405 −0,473 −0,507 −0,516 −0,547−0,558

Ex.3: Na determinação da concentração de uma amostra de cádmio desconhecida foi utilizado um polarógrafo devidamente calibrado. Os ensaios foram realizados a 25,00,1 ºC utilizando comoelectrólito de suporte uma solução de cloreto de potássio 0,1000,001 M com 0,005 % de gelatina. As leituras de intensidade de corrente foram efectuadas, para uma variação de potencial de −1,000,01 V contra opotencial do eléctrodo de calomelanos saturado, utilizando um galvanómetro com uma sensibilidade Voltametria

0,0055  0,0001 A/mm. O tempo de formação da gota de mercúrio foi de

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