Voltametria

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  • Publicado : 25 de outubro de 2012
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Sumário


INTRODUÇÃO 2

PARTE EXPERIMENTAL 3

Reagentes e Soluções 3

Procedimento 3

DADOS OBTIDOS 4

CALCULOS E RESULTADO 7

CONCLUSÃO 8

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 9




















1. Introdução

Polarografia e voltametria são os nomes dos métodos analíticos baseados em medidas de corrente e potencial em células eletroquímicas. O sinalanalítico é a corrente, que flui pela célula durante a reação do analito em um eletrodo de trabalho com uma pequena superfície.
A voltametria inclui todos os métodos nos quais as medidas de corrente e potencial são realizadas em eletrodos de trabalho estacionários e fixos, de acordo com o material de sua composição.
Nos instrumentos voltamétricos modernos, dotados de umpotenciostato, a diferença de potencial aplicada é medida contra um eletrodo de referência padrão, tal como o eletrodo de calomelano saturado ou o eletrodo de prata-cloreto de prata. O potencial do eletrodo de referência permanece estável sob as condições de medida. A corrente é medida entre o eletrodo de trabalho e um eletrodo auxiliar.Todos os três eletrodos são imersos numa solução condutora contida na celapolarográfica.
Os métodos voltamétricos de redissolução estão entre as técnicas eletroquímicas mais eficientes para análises de traços e análises de especiação. A alta sensibilidade e seletividade são baseadas no fato de que o analito é acumulado antes de sua determinação e que ambas, acumulação e determinação, são processos eletroquímicos cujo progresso pode ser controlado.
Navoltametria de redissolução, uma reação eletroquímica entre o analito com o eletrodo de trabalho deve ocorrer antes da varredura e aquisição de sinal iniciar. Devido a essa reação, o analito pode ser pré-concentrado no eletrodo de trabalho. Como conseqüência, um aumento da magnitude da corrente medida é obtido, com diminuição significativa dos limites de detecção alcançados para estas espéciesquímicas. A análise voltamétrica por redissolução possui duas variantes, a catódica e a anódica.
A voltametria de redissolução catódica é usada para a determinação de substâncias que formam sais pouco solúveis com os íons mercúrio do eletrodo de trabalho. A técnica consiste na polarização anódica do eletrodo em cuja superfície se deposita uma camada de um composto pouco solúvel, formado por ânionsda espécie e cátions do eletrodo, seguida da eletroredução da camada depositada através da varredura de potencial no sentido catódico.
A redissolução anódica ( VRA) (do inglês, Anodic Stripping Voltammetry, ASV) é muito utilizada na determinação de metais pesados, uma vez que vários deles podem ser depositados no eletrodo de mercúrio através de eletrólise de soluções de seus íons.
A etapa depré-concentração é seguida por uma de repouso e uma de determinação, sendo que esta última consiste na redissolução de volta à solução da espécie anteriormente eletrodepositada.


2. Parte Experimental
1. Reagentes e Soluções

- Água ultra pura (Milliq)
- Ácido etanoico 1,30 mol L-1
- Nitrato de mercúrio 0,0010 mol L-1
- Soluções padrões de cadmio, chumbo e cobre 10mg L-12. Procedimento

Para a determinação dos potenciais de oxidação dos elementos cadmio, chumbo e cobre foi utilizado à técnica voltamétrica de redissolução anódica. O potencial de pré-concentração utilizado foi de -1,0V versus Ag/AgCl com uma velocidade de varredura de potencial de 500mV/s. O potencial inicial e final utilizado foi -1,0V e 0,3V, respectivamente e a escala de correnteutilizada foi de 50µA. Foram utilizados dois eletrodos de platina um como contra-eletrodo e outro como eletrodo de trabalho e como eletrodo de referencia utilizou-se o Ag/AgCl.
Inicialmente foi preparado uma solução contendo 20 ml de água milliq, 5 mL de ácido acético 1,30 mol.L-1 e 1,0 mL de nitrato de mercúrio (solução A) e em seguida obteve-se o primeiro voltamograma. Posteriormente foi...
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