Roteiros iniciais

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA I CCET
Disciplina: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL B
Prof. Pedro S. Fadini
MSc e Doutoranda Diana Nara Ribeiro de Sousa
Técnico Químico Derci da Silva Lopes Filho
Experimento 01:
GRAVIMETRIA - DETERMINAÇÃO DO NÍQUEL EM AÇO COM DIMETILGLIOXIMA

INTRODUÇÃO
A gravimetria constitui um tipo de análise, em que a espécie que se desejadeterminar,
é separada dos outros componentes da amostra em forma de uma fase pura, que pode ser a
espécie ou um composto de composição conhecida e definida o qual é pesado direta ou
indiretamente. Com essa precaução evita-se a ação interferente dos outros componentes, os
quais podem produzir reações secundárias que irão prejudicar, sensivelmente, o resultado final
da análise. A análise gravimétrica dependeda medida das massas ou das variações das
massas, com base para o cálculo da quantidade de uma substância ou íon sob investigaçã o.
Tipos de análise gravimétrica: O composto ou íon é separado do restante da
substância que está sendo analisada por diversos métodos, por exemplo , (1) Desprendimento
e de volatilização; (2) Eletrodeposição; (3) Extração e cromatografia e (4) Precipitação.

1-Desprendimento e de volatização: Estes métodos dependem essencialmente da remoção de
constituintes voláteis. No método indireto, determina -se a massa do resíduo que permanece
após a volatilização de um ou mais componentes, calculando -se a partir da perda de massa a
proporção do constituinte.
2- Métodos de eletrogravimetria: Estes métodos estão baseados na eletrodeposição de uma
substância sobre umeletrodo, causada pela passagem de corrente elétrica na solução. A
diferença de massa do eletrodo antes e após a deposição está relacionada com a quantidade
de substância analisada.
3- Métodos de extração: (a) A extração líquido-líquido é uma técnica em que uma solução é
posta em contato com um segundo solvente (geralmente orgânico), essencialmente imiscív el
com o primeiro, para efetuar atransferência de um ou mais solutos para o segundo solvente.
(b) A cromatografia é um processo utilizado para a separação de misturas moleculares, com
base na redistribuição dessas moléculas, em duas ou mais fases .
4- Precipitação: No procedimento por precipitação o componente que se deseja determinar é
separado por precipitação na forma de um composto muito pouco solúvel, podendo ser pesado
na forma em quefoi precipitado ou então ser convertido através de aquecimento a
temperaturas elevadas, a uma forma definida e estável.
Considerando o vasto campo de aplicação apresentado pelos métodos de precipitação
química, podemos afirmar que estes constituem um dos ramos mais importantes da análise
quantitativa gravimétrica. O método gravimétrico de análises, baseado apenas na massa, é

uma técnica muitoantiga, porém quando é possível obter precipitados muito puros, a análise
gravimétrica ultrapassa, em exatidão e precisão, a volumetria.
Para uma boa compreensão desta prática, é necessário conhecer os princípios
fundamentais da gravimetria, bem como o processo de formação de precipitados e suas formas
de contaminação como coprecipitação e pós-precipitação. Também passos importantes como
a coagulaçãoe filtração dos precipitados devem ser conhecidas, pois deles dependem o
sucesso da análise gravimétrica.
A determinação de níquel com dimetilglioxima (DMG) é muito simples, mas ao mesmo
tempo precisa, pois o reagente orgânico dimetilglioxima forma com o níquel, em soluções
aquosas amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida e facilmente filtrável.
Outros elementos eventualmentepresentes, tais como, cádmio, cobalto, chumbo, ferro,
lantânio, paládio e zinco, não são complexados pela dimetilglioxima em soluções amoniacais,
fazendo com que os efeitos de coprecipitação sejam pequenos.

2 Parte experimental
2.1 Material

2 cadinhos de Gooch

2 vidros de relógio

1 proveta de 10,0 ml

1 proveta de 50,0 ml

3 frascos de Béquer de 200,0 ml

3 bastões de vidro

1 termômetro

1...
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