Relatorio de quimica organica

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1. TÍTULO

Prática experimental em processos de química orgânica.

2. INTRODUÇÃO

3. MATERIAIS E REAGENTES

3.1 MATERIAIS:

• Balão de Destilação

• Balão de fundo redondo

• Balão Volumétrico

• Banho Maria

• Bastão de Vidro

• Béquer

• Coluna de Cromatografia

• Conta Gotas

• Erlenmeyer

• Funil de Buchner

•Funil de Hirsch

• Funil de Separação

• Funil de Separação

• Garra

• Manta Elétrica

• Papel de Filtro pregueado

• Papel Tornassol

• Pérolas de Vidro

• Pipeta graduada

• Suporte Universal

• Termômetro

• Tubo Condensador

• Tubo de Ensaio




3.2 REAGENTES:

• Acetato de Etila

• Acetato de Sódio• Acetato de Sódio Anidro

• Acetona

• Ácido Acertisalicílico

• Ácido Acético

• Ácido Acético glacial

• Ácido Salicílico

• Ácido salicílico seco

• Ácido Sulfúrico conc.

• Água destilada

• Água gelada

• Alumina Básica

• Anidrido Acético

• Anilina

• Carbonato de Cálcio

• Carvão Ativo

• CH2Cl2• Chá Preto

• Cloreto de Benzoila

• Cloreto de Metileno

• Clorofórmio

• Cravos

• Etanol

• Etanol absoluto

• Éter de petróleo

• Eugenol

• Gelo

• HCl 6M

• Metanol

• Na2SO4

• NaOH 20%

• Panacetina

• Pedaços de Canela

• Semicarbazida

• Silica Gel

• Solução Alcoólica decloreto férrico

• Solução Aquosa de Ácido Acético

• Solução Etanóica de Alaranjado de Metila e Azul Metileno

• Sulfato Sódio Anidro

• Tolueno.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL (MÉTODOS)

4.1 Síntese do Ácido Acetilsalicílico (ASS):

• Colocou-se 3g de ácido salicílico seco e 5ml de Anidrido Acético em um balão de 100ml.

• Adicionou-se 5 gotas de ÁcidoSulfúrico concentrado ao balão.

• Agitou-se o frasco até assegurar uma mistura completa.

• Aqueceu-se em banho-maria com temperatura em torno de 50°C – 60°C mantendo a agitação durante 15 min.

• Esperou-se que a mistura esfria-se agitando-a ocasionalmente.

• Adicionou-se 50 ml de água gelada.

• Esperou-se que ocorresse a formação de cristais.

• Filtrou-se amistura em um funil de Buchner,lavando com água gelada.

• Separou-se a amostra com cerca de 5mg -10 mg.







4.1.2 Purificação:

Com a solução de Etanol/H2O.

• Transferiu-se o sólido obtido (ASS) para um béquer.

• Adicionou-se cerca de 5ml-10ml de etanol e aqueceu a mistura até temperatura de 50°C-60°C até completa dissolução.

• Após a mistura terresfriado, adicionou-se água lentamente (até começar turvação) e deixou-se o sistema em repouso durante alguns minutos.

• Colocou-se o béquer em banho de gelo e água (5°C-10°C).

• Filtrou-se a mistura usando um funil de Buchner.

• Secou-se a amostra obtida.

• Determinou-se o ponto de fusão, e calculo-se o rendimento percentual.







4.1.3 Teste de pureza:

•Manteve-se o ácido acetilsalicílico em lugar seco.

• Transferiu-se cerca de 20g do material analisado para um tubo de ensaio.

• Adicionou-se 3-5 gotas de solução alcoólica de cloreto férrico.

• Agitou-se e observou-se.

• Repetiu-se o procedimento com uma amostra de fenol.




4.2. Síntese de Acetanilida:



• Com um béquer de 250 ml preparou-se na capela umasuspensão de 1,1g de acetato de sódio anidro em 4 ml de ácido acético glacial.

• Adicionou-se, agitando constantemente, 3,5 ml de anilina.

• Adicionou-se 5.0ml de anidrido acético em pequenas porções.

• Despejou-se a mistura reacional, com agitação, em 120 ml de H2O.

• Resfriou-se a mistura em banho de gelo.

• Filtrou-se os cristais formados em um funil de...
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