Relatorio de preparacao de aspirina

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  • Publicado : 11 de abril de 2013
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Introdução –
A aspirina é um fármaco, utilizado como anti-inflamatório, antipirético, mas é mundialmente conhecido pelo seu uso como analgésico. É, em estado puro, um pó cristalino branco ou cristais incolores, pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool e solúvel no éter. Sua síntese pode ser realizada com a reação entre o ácido salicílico e o anidrido acético, em meio ácido,conforme a equação:

Como o processo é em meio fortemente ácido, uma purificação é realizada. Em geral, utiliza-se o processo de recristalização do mesmo. O processo de recristalização consiste em utilizar um solvente, em que o produto seja solúvel a quente e insolúvel a frio. Aquecendo-se a solução, o produto se dissolve e por resfriamento torna-se a cristalizar-se. Já as impurezas que estão presentena solução devem ser totalmente solúveis ou insolúveis tanto a quente quanto a frio.

Logo, quando a mistura é aquecida, o produto se dissolve e as impurezas insolúveis são retiradas pelo processo de filtração. Ao se resfriar a solução, o produto retorna à forma de cristal e as impurezas são descartadas com a solução. Com a nova filtração, aumenta-se a pureza do produto, e essa pode serverificada pelo ponto de fusão.

O teste com o cloreto férrico ajuda a verificar a presença de fenóis na substância analisada. Quando ocorre formação de precipitado colorido ou a variação de cor da solução, indica a presença de fenol no meio. Isso ocorre conforme a equação:

6 ArOH + FeCl3 → [FeOAr6]-3 + 3H+ + 3HCl

Objetivos –
* Introduzir técnicas de reação e elaboração através daacetilação;
* Purificar um produto sólido de reação, por recristalização.

Materiais e Reagentes –
Erlenmeyer de 250mL, proveta de 10mL, béquer de 1000mL, bastão de vidro, suporte, garras, mufas, anéis, tela de amianto, bico de Bunsen, panela, termômetro, proveta de 50mL, funis sem haste, papel de filtro, kitazato, funil de Buchner, trompa de vácuo, tesoura, espátula, vidro de relógio, ácidosalicílico, ácido sulfúrico, solução alcoólica de cloreto férrico, água.

Procedimentos –
Inicialmente, pesou-se 2,49g de ácido salicílico seco em uma balança com precisão de duas casas decimais, e, 7,5g de anidro acético (conforme descrito no roteiro da prática, essa massa era equivalente à 4,0mL). Colocou-se ambos em um erlenmeyer de 250mL, adicionou-se 2 gotas de ácido sulfúrico concentradoe misturou-se bem a solução.
Aqueceu-se a mistura em banho-maria a 50-600C durante 15 minutos, agitando cuidadosamente com bastão de vidro. A temperatura foi monitorada com auxílio de um termômetro, retirando do aquecimento quando a temperatura passava dos 600C. No entanto, como o meio reacional não estava totalmente límpido, o aquecimento continuou até 700C por mais ou menos 3 minutos, até ficartotalmente límpido. Deixou-se a mistura resfriar, agitando ocasionalmente e depois com um jato d’água.
Adicionou-se 40mL de água fria à mistura e agitou-se fortemente. O produto cristalino foi filtrado à vácuo. O filtrado foi colocado em um vidro de relógio, identificado e deixado em repouso por 14 dias.
Para o processo de recristalização, adicionou-se o produto cristalino em um erlenmeyer de100mL. Adicionou-se 20mL de água destilada. Com o bico de Bunsen e a tela de amianto, aqueceu-se a solução, agitando cuidadosamente e evitando que a solução entrasse em ebulição, até que a solução ficasse límpida. Deixou esfriar lentamente, para a formação dos cristais. O produto foi filtrado à vácuo, colocado em um vidro de relógio e armazenado para futuros cálculos de rendimento.
Testou-se aágua-mãe com o cloreto férrico, para verificar a presença do material de partida, no caso, acido salicílico que possui a função fenol.

Resultados e Discussões –
A reação na qual se processa a obtenção do ácido acetilsalicílico, é dada por:

Por isso, usa-se o ácido sulfúrico concentrado para protonar o anidro. O monitoramento da temperatura do banho-maria se deu colocando o termômetro dentro...
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