recristalização

RECRISTALIZAÇÃO

Introdução

A recristalização é uma técnica de purificação que consiste em romper a estrutura cristalina de um sólido por dissolução a quente em um solvente, em seguida os cristais são novamente formados pelo resfriamento lento da solução (para que o cristal cresça bem formado), deixando as impurezas solubilizadas. Muitas vezes a recristalização não ocorre imediatamente, para reverter esse problema, adicionam-se cristais puros do composto ou atritam-se as paredes do frasco com bastão de vidro. O solvente deve ser escolhido de forma que o soluto seja muito solúvel a quente e praticamente insolúvel a frio, e as impurezas devem permanecer solúveis a frio; não pode reagir com os cristais; e deve possuir ponto de ebulição menor do que o ponto de fusão do soluto.

Materiais e métodos

O experimento realizado foi a obtenção do ácido acetilsalicílico e posterior purificação do mesmo utilizando técnicas de recristalização. A reação de obtenção ocorre entre ácido salicílico e anidrido acético catalisada por ácido sulfúrico, utilizando um condensador de refluxo e aquecimento, com agitação. Forma-se um precipitado de cor branca, referente às impurezas da reação, que são insolúveis a quente. A conversão completa é verificada testando-se a presença de hidroxila fenólica, adicionando-se FeCl3. O resultado é positivo para hidroxila fenólica quando a coloração apresentada é roxa. A reação é observada na Figura 1, abaixo.

Após reação completa, o frasco de reação é resfriado em banho de gelo e então adiciona-se água gelada sob agitação para que o sólido fique suspenso. Filtra-se a mistura em funil de Buchner, lavando o precipitado com água gelada. Recristaliza-se o sólido obtido em pequena quantidade de etanol a quente, filtra-se, recebendo o filtrado em água morna e resfria-se lentamente, observando a formação de um precipitado. O precipitado é filtrado novamente e seco ao ar. Por fim, pesam-se os cristais para determinação do rendimento da