Potenciometria

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1.0 OBJETIVOS

Esta prática tem por objetivo a determinação do ponto final de uma titulação ácido-base e a determinação da constante de ionização do ácido utilizando a titulação potenciométrica.

2.0 INTRODUÇÃO

A titulação potenciométrica consiste em acompanhar os vários estágios e determinar o ponto final de um processo de titulação por intermédio da medida do pH. Neste método, o ponto deequivalência será revelado por uma abrupta modificação do pH.
As fontes de erro da titulação potenciométrica são a padronização das soluções, a medida de volume do titulante e o grau de variação do potencial no ponto de equivalência (que é dependente da constante de equilíbrio da reação de titulação). A determinação visual da virada do indicador, a maior fonte de erro na titulação clássica, nãoexiste nesse caso.
A detecção do ponto final da titulação pode ser feita com maior facilidade pelo exame da curva de titulação (gráfico da variação do pH em função do volume de titulante adicionado), que em geral é uma curva segnóide (como mostra a figura 1 (a)). O segmento central da curva é onde se localiza o ponto final; na realidade o ponto final está no ponto de inflexão da curva.Pode-se obter um valor aproximado do ponto final localizando-se o meio caminho do segmento ascendente da curva, quando a mesma, tiver muito evidente neste segmento. Em geral, é necessário adotar um tratamento geométrico para fixar, com exatidão, o ponto final. Para isto, pode ser adotado o método das tangentes paralelas, que é feito da seguinte forma: Para determinar o ponto de inflexão da curva detitulação, traça-se com ângulos de 45° em relação ao eixo das abscissas, duas retas tangentes, respectivamente aos ramos inferior e superior da curva obtida. Outra reta, passando pelas proximidades do ponto final da titulação determina as interseções A e B. Da metade do segmento AB, traça-se uma perpendicular ao eixo dos volumes para obter o valor que representará o volume gasto na titulação. Ovolume correspondente ao ponto estequiométrico também pode ser determinado traçando-se uma perpendicular AB às tangentes paralelas. Determina-se a metade AB e, pelo ponto achado, traça-se uma nova paralela às tangentes. O ponto de interseção desta reta com a curva de titulação representa o ponto final da mesma. Deste ponto, traça-se uma perpendicular ao eixo dos volumes. A abscissa indicada representao volume estequiométrico gasto na titulação. Ou também, a construção de um retângulo ao redor do ponto de equivalência, que se faz da seguinte forma: Traça-se uma linha que passa pela porção reta ascendente do pH; prolonga-se uma linha (2) desde a porção final da curva para cortar a linha (1), criando o ponto A. Da mesma maneira, obtêm-se o ponto B, mas com a porção inicial da curva. Através de Atraça-se uma linha paralela ao eixo do pH. Através de B, traça-se uma linha paralela ao eixo do pH e uma linha paralela ao eixo do volume, o que criará o ponto C. Através de A, traça-se uma linha paralela ao eixo do volume, o que criará o ponto D. Unem-se os pontos D e C com uma linha reta. A intersecção com a linha 1 é o centro de um retângulo que foi construído ao redor do ponto de equivalência.A exatidão dos resultados deste método dependerá da habilidade com que o gráfico da curva de titulação for desenhado a partir das observações experimentais. Por isso é usualmente preferível empregar métodos analíticos para localizar o ponto final. Nestes métodos se determina a curva da primeira derivada (ΔpH/ΔV vs V) ou da segunda derivada (Δ2pH/ΔV2 vs V). A curva da primeira derivada tem ummáximo no ponto de inflexão da curva de titulação, isto é, no ponto final. A curva da segunda derivada é nula no ponto em que a curva da primeira derivada for máxima.
Para construir o gráfico da derivada primeira, tem-se que obter uma nova série de pontos a partir dos valores de pH e V, que virão da operação ΔE/ΔV, isto é, a ordenada de um ponto menos a ordenada do ponto anterior, dividida pela...
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