Potenciometria

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Analítica V: Aula 12

POTENCIOMETRIA

Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br

Notas de aula: www.ufjf.br/baccan

POTENCIOMETRIA
Baseada na medida do potencial elétrico de amostras líquidas, na ausência de corrente significativa (i). Fornece informações sobre os íons ou gases dissolvidos na solução de amostra

Dispositivos chamados eletrodos(sensores) Ex: eletrodo seletivo ao H+ (pH):

Para que serve ?
POTENCIOMETRIA DIRETA Medida do potencial atividade (ou concentração) do analito HALOGENETOS (Cl -, Br -, I -) ÂNIONS (NO3-, ClO3-) MONOVALENETES (H +, Na +, Li + e K +) CÁTIONS DIVALENTES (Ca 2+, Mg 2+, Cu 2+ e Pb 2+)

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA Mudança do pH ou do potencial durante uma titulação ESPÉCIES INORGÂNICAS (H +, Cu 2+, Fe 2+,H3PO4,...) INDIRETAMENTE SUSBTÂNCIAS ORGÂNICAS (vitamina C)

Para que serve ?
TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA Mudança do pH ou do potencial durante uma titulação ESPÉCIES INORGÂNICAS (H +, Cu 2+, Fe 2+, H3PO4,...) INDIRETAMENTE SUSBTÂNCIAS ORGÂNICAS (vitamina C)

PRÁTICA 11 !
Determinação Potenciométrica de H3PO4 em Biotônico Fontoura

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
Bureta Controle de TemperaturaControle de inclinação (tampão 4 ou 9) Eletrodos Controle de zero de Calibração (tampão 7)
25

Eletrodos: indicador e de referência
(OU COMBINADO)

Barra magnética Agitador magnético

Seleção da Função Potenciômetro Potenciômetro Display

(voltagem ou pH)

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA (NA PRÁTICA)
Medida físico-química seguida de um tratamento matemático físico(identificar o PontoFinal)

400

Potencial, mV

300

pH

200

10 0 20 21 22 23 24 25 26 27 28

Volume de titulante, mL titulante,

O H3PO3 tem “DOIS” hidrogênios ionizáveis Ver reações ...

Curva com DUAS inflexões

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
Exemplos da Determinação Matemática do Ponto final Determinação

400

Potencial, mV

300

200

1) Cálculo da 1ª DERIVADA
para a curva de titulaçãoO PF corresponde ao volume em que a 1ª derivada tem o valor de máximo

10 0 20 21 22 23 24 25 26 27 28

800

∆ E / ∆ V, mV / mL

600

400

200

0 20 21 22 23 24 25 26 27 28

Volume de titulante, mL titulante,

Exemplos da Determinação Matemática do Ponto final
2) Cálculo da 2ª DERIVADA: o PF é o volume em que a função vale ZERO DERIVADA:

∆2E/ ∆V2

E (v)

V titulante(mL)

O H3PO3 tem “DOIS” hidrogênios ionizáveis Curva com DUAS inflexões ... .
1ª inflexão número moles de H2PO4n titulante = n titulado 2ª inflexão número de moles de HPO42n titulante = 2 n titulado

Ex genérico de uma curva de titulação de um ácido diprótico fraco

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA CARACTERÍSTICAS:

Não emprega indicadores (identificação do PF com mais exatidão)

Possibilita aanálise de amostras coloridas

Técnica simples e de baixo custo

Potenciômetro e Eletrodos ? ?
CÉLULA ELETROQUÍMICA: Combinação dos eletrodos com a solução contida em um recipiente (amostra) ELETRODO INDICADOR ELETRODO DE REFERÊNCIA
Potenciômetro

O potencial E cel (1,28 V):

Ecel = Eind − Eref + E jun

Figura retirada de material do Prof. V. F. Juliano

O potencial de junçãolíquida (E jun) é um potencial que surge na interface (E jun) de duas soluções devido a diferenças nas mobilidades dos íons dessas soluções

Entendendo o Ejun
membrana HCl 1M HCl 0,01 M HCl 1M H+ ClClHCl 0,01 M HCl 1M HCl 0,01 M H+

Soluções com conc. diferentes de íons Migração de íons da solução mais concentrada para a menos concentrada

E jun

+

Surgimento de cargas até que as soluçõesentrem em equilíbrio

Equação de Nernst
Relação entre o potencial elétrico e a atividade de espécies na solução Para a reação: REAGENTE + né PRODUTO

RT E = E0 nF ln

aPRODUTO ≈ E0 aREAGENTE

RT ln nF

[PRODUTO] [REAGENTE]

Equação de Nernst simplificada para a reação à 25 0C:

0,0592 E = E0 n log

[PRODUTO] [REAGENTE]

ELETRODOS DE MEMBRANA ou Íon-seletivos Íon-

São...
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