Potenciometria

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Titulações potenciométricas O potencial de um eletrodo indicador apropriado é convenientemente utilizado para a determinação do ponto final de uma titulação. Uma titulação potenciométrica fornece informações diferentes daquelas obtidas através de uma medida potenciométrica direta. Por exemplo, a medida potenciométrica direta do pH com um eletrodo sensível a íons hidrogênio de soluções de ácidoclorídrico e de ácido acético, ambas em concentração igual a 0,100 mol L-1 resulta em valores de pH bastante diferentes porque o ácido acético se encontra bastante dissociado. Por outro lado, as titulações potenciométricas de volumes iguais dos dois ácidos, necessitam do mesmo volume de uma solução padrão de base para a neutralização. Nas titulações potenciométricas, os potenciais absolutos, ou ospotenciais em relação a um eletrodo padrão, não são necessários, e as medições se fazem enquanto a titulação vai-se realizando. O ponto de equivalência será revelado por uma abrupta modificação do potencial no gráfico das leituras da f.e.m. contra o volume da solução titulante. Qualquer método que possibilite a observação desta modificação abrupta do potencial pode ser adotado. Um dos eletrodosdeve ter um potencial constante, mas não necessariamente conhecido; o outro eletrodo opera como um indicador das alterações da concentração iônica e deve ter uma resposta rápida. A solução, como é natural, é agitada durante a titulação. Mede-se a f.e.m. da solução inicial e se adiciona parcelas da solução titulante até as vizinhanças do ponto de equivalência; depois de cada adição, mede-se a f.e.m. Aaproximação do ponto de equivalência evidencia-se pela modificação um tanto mais rápida da f.e.m. nas vizinhanças do ponto de equivalência, devem ser adicionadas parcelas iguais. Depois de cada adição deve-se deixar passar um tempo suficiente para o eletrodo indicador atingir um potencial razoavelmente constante, antes de se fazer a adição seguinte. Devem-se obter pontos bem adiante do ponto deequivalência. Para medir a f.e.m. do sistema eletródico, é necessário um potenciômetro ou um voltímetro eletrônico; se o eletrodo indicador for um eletrodo de membrana, como um eletrodo de vidro, um potenciômetro simples não é adequado e se usará ou um medidor de pH ou um medidor de atividade iônica; as leituras do instrumento podem dar diretamente os valores variáveis do pH à medida que atitulação avança, ou o medidor pode ser usado no modo milivolt, e assim se lêem os valores da f.e.m. Estes medidores podem ser usados, como milivoltímetros, com quase qualquer combinação de eletrodos, para registrar os resultados de titulações potenciométricas de vários tipos diferentes; em muitos casos, os instrumentos dispõem de uma saída para um registrador, e se pode conseguir o registro contínuo dosresultados da titulação, ou seja, conseguir a curva de titulação. Em geral, o ponto final de uma titulação pode ser fixado com maior facilidade pelo exame da curva de titulação ou pelo exame do gráfico de Gran. Existem ocasiões, no entanto, em que pode ser útil um método de detecção elétrico, simples e independente de gráficos, em especial quando se fazem determinações de rotina. Nestesprocedimentos, não se usa a combinação normal do eletrodo de referência com o eletrodo indicador, e não há registro contínuo dos valores da f.e.m. durante a titulação. A curva de titulação, isto é, o gráfico das leituras da f.e.m., obtidas com o par normal de eletrodo de referência e eletrodo indicador, contra o volume adicionado de titulante, pode ser levantada ou pela plotagem manual dos dadosexperimentais, ou pela plotagem automática, mediante instrumentação adequada, durante o decorrer da titulação. Em geral a curva tem a mesma forma que a curva de neutralização de um ácido, ou seja, é uma curva sigmóide. O segmento central
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da curva aparece, e é evidente que o ponto final está localizado no segmento fortemente ascendente da curva; na realidade, o ponto final está no ponto de inflexão...
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