Peneira molecular

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Síntese e caracterização de peneira molecular mesoporosa MCM-41 sulfatada impregnada com óxido de cobalto

DIAS, Adriana Silvaa; NUNES, Liliane Magalhães

Instituto de Química, Universidade Federal de Goiás, cep 74001-970, Goiânia-GO.
aBolsista ITI: asddrika@hotmail.com
Palavras-chave: Cobalto, MCM-41 sulfatada.


INTRODUÇÃO

A sílica mesoporosa MCM-41 pertence a uma família demateriais mesoporosos com tamanho e formato de poros bem definidos na faixa de 1,6 a 10 nm, denominada M41S ( Mobil 41 Solids) descoberta em 1992 pelos pesquisadores da Mobil Oil Research and Development corporation( (BECK et al, 1992).
Desde a sua descoberta em 1992 a MCM-41 atualmente é o membro da família M41S mais estudado devido à sua facilidade de síntese quando comparada com osoutros materiais da mesma família, por possuir um sistema regular na distribuição dos poros, área superficial acima de 1500 m2g-1, volume de poro específico maior que 1,3 mL g-1 e uma alta estabilidade térmica, resultando em um material com grande potencial para aplicação catalítica. (GRÜN et al, 1998).
A MCM-41 pura apresenta baixa atividade catalítica, porém pode ser utilizada como suportecatalítico. (TUEL, 1998; WANG e SONG, 2005; MAGALHÃES, 2006). A estrutura da MCM-41, quando modificada para uso em catálise pode possuir propriedades ácidas, básicas ou redoxes, em função da natureza do metal que foi adicionado. (CARVALHO, 1997; RANGEL et al, 2005). Os catalisadores ácidos podem atuar sobre os reagentes de duas formas: como um ácido de Brönsted, onde são liberados prótons de grupossilanóis (-Si-OH), sendo este mais fraco; ou como um ácido de Lewis, por aceitar de um par de elétrons dos reagentes.
A utilização da MCM-41 em reações catalisadas por sítios ácidos demonstrou que essas peneiras moleculares apresentam um grau de acidez muito inferior ao encontrado em zeólitas convencionais, sendo muito próxima às encontradas em sílica alumina amorfas (CARVALHO, 1997; FASOLO,2004). Assim sendo, um modo de aumentar a acidez da MCM-41 é a incorporação de íons sulfato em sua estrutura. A MCM-41 sulfatada é usada como um eficiente catalisador em muitas reações de catalise acida (PARIDA et al, 2006).
Neste trabalho foram preparados catalisadores de cobalto suportado em MCM41 sulfatada, utilizando como precursor de cobalto, o sal de nitrato de cobalto e o fluido deCo3O4 previamente preparado.


METODOLOGIA
A preparação da MCM-41 foi realizada a partir de uma mistura reacional contendo tetraetilortosilicato, cetiltrimetilamônio, amônia e água sob agitação. A mistura foi posteriormente seca, calcinada a 550°C e sulfatada pela impregnação de íons sulfato na quantidade de 3, 5 e 8% na MCM-41 (Parida et. al., (2006). Em seguida realizou-se aimpregnação com cobalto, na forma iônica e com nanopartículas de Co3O4, utilizando aproximadamente 15% em massa da fase ativa.
Na impregnação iônica utilizou-se uma solução de nitrato de cobalto em contato com a MCM-41 sob agitação magnética durante 30min, a mistura reacional foi posteriormente seca e calcinada a 500°C (Wojcieszack et. al, 2004). Para a impregnação com nanopartículas de Co3O4,inicialmente foi preparado o fluido por precipitação de íons Co2+ em meio alcalino seguido por secagem, calcinação e dispersão em solução de acido nítrico 0,01 mol L-1. A impregnação foi realizada pela adição do fluido de Co3O4 em MCM-41, onde o sistema foi deixado sob agitação durante 24h e posteriormente seco a 120°C (Makhlouf et. al,1997).


RESULTADOS E DISCUSSÃO

De modo geral, osdifratogramas de raios X das amostras de MCM-41 sulfatadas contendo cobalto mantiveram o conjunto de picos característicos da estrutura mesoporosa com arranjo hexagonal típico da MCM-41, conforme Figura 1 (a) e (b). Tal resultado indica que a introdução do óxido de cobalto no suporte não provocou qualquer desordenamento nos canais hexagonais da estrutura. A exceção é observada para a amostra pura, sem...
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