Métodos físico- químicos de identificação

DISCIPLINA DE CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS FARMACÊUTICOS E COSMÉTICOS
PROFESSORES: Marco Aurélio Lamolha e Leila Alves de Senna
EXERCÍCIOS SOBRE MÉTODOLOGIAS DE IDENTIFICAÇÃO III

1. Na identificação de Espironolactona, segundo a Farmacopéia Portuguesa (2005) está descrito para o método B:

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B. Cromatografia em camada fina (2.2.27).
Solução problema. Dissolva 20 mg da amostra em cloreto de metileno R e complete 10 ml com o mesmo solvente.
Solução padrão. Dissolva 20 mg de espironolactona SQR em cloreto de metileno R e complete 10 ml com o mesmo solvente.
Fase estacionária: placa de gel de sílica GF254 para CCF R.
Fase móvel: água R, ciclohexano R, acetato de etilo R (1:24:75 V/V/V).
Aplicação: 5 μl.
Desenvolvimento: 15 cm.
Secagem: ao ar.
Detecção: luz ultravioleta de 254 nm.
Resultado: a mancha principal do cromatograma obtido com a solução problema é semelhante quanto à posição e dimensões à mancha principal do cromatograma obtido com a solução padrão.

a) Classifique a modalidade de cromatografia utilizada no ensaio em questão (planar ou coluna, fase normal ou reversa).

b) A existência de outras manchas secundárias na amostra podem ser devido a....

c) Descreva, detalhadamente, como realizar o ensaio em questão.

2. Na monografia de Hidroclorotiazida (estrutura a esquerda), segundo a F. Portuguesa VIII está descrito para o método C:
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C. Cromatografia em camada fina (2.2.27).
Solução problema. Dissolva 50 mg da amostra em acetona R e complete 10 ml com o mesmo solvente.
Solução padrão (a). Dissolva 50 mg de hidroclorotiazida SQR em acetona R e complete 10 ml com o mesmo solvente.
Solução padrão (b). Dissolva 25 mg de clorotiazida R (estrutura a direita) na solução padrão (a) e complete 5 ml com a mesma solução padrão
Fase estacionária: placa de gel de sílica apropriada, contendo um indicador de fluorescência de intensidade máxima em 254 nm R.
Fase móvel: acetato de etilo R.