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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

POTENCIOMETRIA - DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE


São Carlos 2012




1. Introdução

1.1- Potenciometria

Os métodos potenciométricos são baseados na diferença de potencial entre dois eletrodos em uma célula eletroquímica. Um desseseletrodos é o eletrodo indicador e o outro é um eletrodo de referência. O eletrodo indicador é aquele cuja resposta é proporcional a alguma variável na solução, como por exemplo, a concentração de uma determinada espécie química. O eletrodo de referência é aquele cujo potencial é constante durante todo o experimento.
A titulação potenciométrica é mais trabalhosa do que a técnica volumétrica comindicadores visuais e requer equipamento especial, porém apresenta algumas vantagens sobre a técnica convencional, como sua possível aplicação à soluções bastante diluídas, coloridas ou turvas, em meio não aquoso e pode ser adaptada a instrumentos automáticos.
Durante a titulação introduz-se um eletrodo no titulado. Esse processo permite medir o pH ao longo da titulação e traçar a curva detitulação a partir dos dados obtidos. O potencial do eletrodo indicador é usado para acompanhar a variação de concentração de uma espécie iônica envolvida em uma reação e assim determinar o seu ponto de equivalência e o seu ponto final.
O método utilizado para a determinação do pH da amostra foi o método de titulação potenciométrica, após os dados em mãos, utilizou-se o método de Gran para determinar oponto de equivalência e o ponto final da solução pelos gráficos de pH x volume, da primeira derivada e da segunda derivada.
Para maior exatidão na determinação do ponto final, empregam-se métodos geométricos para a sua determinação, como o método das bissetrizes, o método das tangentes paralelas e o método dos círculos tangentes.

1.2 - Características do ácido acético

O ácido acético ouetanóico é um ácido orgânico fraco (Ka=1,8.10-5) produzido por um processo de oxidação do álcool etílico com o auxilio de bactérias fermentadoras do gênero Acetobacter.
O ácido acético em sua forma pura é denominado ácido acético glacial e possui um grau de pureza de 99,8% (m/m). Os recipientes para guardar o ácido acético glacial devem ser de aço inoxidável ou de vidro. Deve-se trabalhar com ácidoacético glacial somente em capelas.
Segue abaixo a reação de fermentação acética:

CH3-CH2-OH + O2 + enzima → CH3-COOH + H2O

Comercialmente, o ácido acético é encontrado em sua forma impura, soluções  diluídas (de 4 a 8%) constituem o que conhecemos como vinagre, no qual há essa grande diluição de ácido acético em água para evitar suas características corrosivas.
O ácido acético dissocia-separcialmente em água gerando íons acetato e prótons H3O+, segundo o equilíbrio a seguir:




2. Materiais e reagentes

3.1 - Materiais utilizados

- 1 béquer de 100,0 mL;
- 1 béquer de 50,0 mL;
- 1 pipeta volumétrica de 3,0 mL;
- 1 agitador magnético e barra magnética;
- 1 bureta de 50,0 mL;
- 1 pHmetro;
- 1 eletrodo de vidro;
- 1 pinça.

3.2 - Reagentesutilizados

- Solução Padronizada de hidróxido de sódio (0,100 mol/L);
- Amostra de vinagre comercial;
- Água destilada.


3. Procedimento experimental

a) Transferiu-se para o béquer de 100,0mL, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 3,0mL da solução de vinagre comercial;
b) Diluiu-se essa amostra com cerca de 40,0 mL de água destilada;
c) Montou-se o sistema contendo béquer,bureta, eletrodo de vidro, pHmetro e agitador magnético (lembrando-se de retirar a capa protetora do eletrodo de vidro);

Figura 1 – Esquema dos equipamentos para titulação potenciométrica.

d) Preencheu-se a bureta, previamente ambientada, com solução de NaOH, com o auxílio do béquer de 50,0mL;
e) Iniciou-se a titulação da amostra, e para cada intervenção (adição de NaOH)...
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