Doseamento

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25/09/2011

Introdução
MÉTODOS DE DOSEAMENTO
Ensaios de potência ou doseamento:
Quantificar o teor da substância ativa em matérias-primas e medicamentos; U N I V E R S I D A D E PA U L I S TA – U N I P FUNDAM ENTOS DE CONTROLE DE Q U A L I D A D E D E P R O D U T O S FA R M A C Ê U T I C O S E COSMÉTICOS Análises quantitativas concentração dos componentes essenciais em determinada amostra;Metodologia adequada Especificações;
fármaco forma farmacêutica

Métodos oficiais e não oficiais
Profa. Ms. Michele G. Issa - setembro/2011

Introdução
Métodos oficiais:
Produtos

Introdução
Para a seleção de um método deve-se considerar:
Tempo de análise; Custo; Exatidão; Precisão; A natureza de informações que se procura; Quantidade de amostra disponível e a porcentagem deconstituinte a ser determinado.

acabados Realidade econômica; Métodos cromatográficos (mais utilizados); Farmacopéia Americana (maioria das monografias);

Outras Farmacopéias:
Métodos volumétricos, titulações potenciométricas e espectrometria no UV-VIS;

A escolha do método analítico de doseamento deve ser criteriosa, pois este não pode apresentar falhas, já que comprometerá a segurança e eficácia domedicamento.

Introdução
As principais técnicas de análise de teor baseiam-se:
Na reprodutibilidade de reações químicas adequadas, utilizadas para medir as quantidades de reagentes necessários para completar a reação ou na determinação da quantidade de produto obtido na reação; Nas medidas elétricas como potenciometria; Na medida de certas propriedades espectroscópicas; Medidascromatográficas.

Introdução

Clássicos Métodos de doseamento Instrumentais

Volumétricos

Espectroscópicos

Cromatográficos

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25/09/2011

Métodos Clássicos
1.) Métodos volumétricos
Análise titrimétrica ou titulometria; Vantagens: simplicidade, precisão e baixo custo; Vidrarias adequadas e solução indicadora; Solução padronizada; As substâncias utilizadas como padrão devem ser de fácilobtenção, purificação, secagem e preservação em estado puro; Não devem ser higroscópicas, não devem se oxidar em presença de ar (estocagem); O total de impurezas de um padrão não deve exceder 0,01 % 0,02 %.

Métodos Clássicos
1.) Métodos volumétricos
Baseados em reações químicas: Neutralização; Complexação; Oxirredução; Precipitação.

Métodos Clássicos
1.1.) Volumetria de neutralização
Métodobaseado em uma reação de neutralização, onde é possível uma determinação quantitativa de uma base (acidimetria) ou um ácido (alcalimetria); Um número considerável de fármacos possuem caráter ácido ou básico, dessa forma, as reações ácido-base são as mais comuns em titulometria; O ponto de viragem ocorre na condição de equilíbrio ou neutralidade, utilizando-se indicadores de reação, comofenolftaleína e vermelho de metila.

Métodos Clássicos
1.2.) Volumetria em meio não aquoso
Quando fármacos que possuem caráter básico extremamente fraco são titulados em meio aquoso (neutro), a característica aceptora de prótons da água é muito grande, competindo com o fármaco pelo titulante ácido; Nesse caso recomenda-se proceder a titulação em meio com ácido acético, titulando-se com ácido perclórico.Métodos Clássicos
1.3.) Volumetria de complexação
Baseia-se na formação de complexos em reações que envolvem um íon metálico e um agente ligante; O agente ligante mais utilizado é o EDTA, pois vários íons metálicos reagem estequiometricamente com ele.

Métodos Clássicos
1.4.) Volumetria de oxirredução
Reações de oxirredução. Exemplo: iodometria. Nessa técnica procede-se a adição de umexcesso conhecido de solução volumétrica de iodo, com posterior titulação com solução padronizada de tiossulfato de sódio, utilizando solução indicadora de amido; Exemplo: doseamento de ácido ascórbico:
0,200 g ácido ascórbico Água descarbonatada e 25 mL de ácido sulfúricos 10 % Solução de iodo 0,1 mol L-1 / amido Cada mL de solução de iodo equivale a 8,806 mg de C6H8O6

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