Detectores cg

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  • Publicado : 12 de abril de 2012
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Aluno: Diego Dias Carneiro
Disciplina: Cromatografia Líquida e Gasosa

Detector de Ionização em Chama

O Detector de Ionização em Chama (DIC) foi introduzido em 1958 por McWillian e Dewar na Austrália e por Harley et al. na África do Sul. Esse detector se tornou o de uso mais comum em Cromatografia Gasosa por diversas razões:

1 – Responde com alta sensibilidade para praticamente todosos compostos orgânicos.
2 – Mudanças moderadas no fluxo, pressão, ou temperatura tem um efeito mínimo na característica da resposta.
3 – Em modo de operação normal ele não responde às impurezas comuns presentes no gás de arraste como água e CO2.
4 – Quando instalado devidamente apresenta uma linha de base estável.
5 – É de fácil ajuste.

O detector consiste em uma pequena chama gerada damistura de hidrogênio/ar sintético que fica acesa na extremidade do “jet”. O hidrogênio é o gás inflamável e o ar é usado para dar suporte à combustão.
Quando compostos orgânicos são introduzidos na chama através da coluna espécies carregadas eletricamente são formadas. Essas espécies são coletadas em um eletrodo e produzem um aumento na corrente elétrica proporcional à quantidade de carbonoque passou pela chama. O resultado dessa corrente é amplificado por um eletrômetro.
Esse detector é específico para compostos orgânicos, ou seja, compostos que não apresentem carbono em sua estrutura não são detectados. Esse detector não detecta CO, CO2, formaldeído e ácido fórmico.
Esses detectores possuem normalmente um sistema de aquecimento independente do sistemacromatográfico. O aquecimento do detector é necessário para prevenir a condensação da água gerada pela ionização na chama e para prevenir que solutos precipitem na passagem da coluna para a chama.
O detector de ionização em chama é destrutivo, com isso o composto não pode ser recuperado e nem analisado por espectrometria de massa após a passagem pelo detector.

Detector de Condutividade Térmica

ODetector de Condutividade Térmica (DCT) também é um detector muito utilizado em cromatografia gasosa. Seu funcionamento se baseia na medida nas mudanças da condutividade térmica do gás de arraste causado pela presença das substancias eluídas. A vantagem do uso desse detector é a sua capacidade de detectar gases como CS2, COS, H2S, SO2, CO, NO, NO2 e CO2.
O seu principio de operação é oseguinte:
Os materiais apresentam uma propriedade de transmissão de calor quando submetidos a uma diferença de temperatura, a essa propriedade dá-se o nome de condutividade térmica que é característica de cada material.
O corpo do detector é aquecido e pequenos filamentos são acoplados no interior de uma câmara em dois canais de fluxo (formando uma ponte de Wheatstone), onde um é o canalde referencia e o outro o canal analítico. Esse esquema e o seu circuito podem ser observados na figura abaixo.
















O circuito é balanceado com um fluxo de gás de arraste puro através de ambos os canais de fluxo do detector, onde os filamentos aquecidos perdem calor de maneira constante devido à passagem do gás de arraste pelas celas. Essa perda de calor gera umsinal constante que é registrado na forma de linha de base.
Quando moléculas do soluto passam pelo canal de amostra, a condutividade térmica do meio é modificada e a temperatura do filamento muda com uma mudança correspondente da resistência, ou seja, a perda de calor se procede em uma menor velocidade. Este acontecimento desestabiliza o circuito e é essa instabilidade que formam os picos docromatograma.
Um grande cuidado que se deve ter no uso desse detector é de não passar a corrente pelo filamento sem existir fluxo de gás no interior da câmara. Esse acidente promove a queima do filamento que é um dos problemas de ocorrência mais comum nesse tipo de detector.
A sensibilidade desse detector é consideralvemente menor do que o DIC. A sensibilidade depende da diferença entre a...
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