Cromatografia

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Cromatografia a Gás: Curso em Diapositivos
Fábio Augusto *
augusto@iqm.unicamp.br

Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química

Informações do Artigo

Resumo A separação e análise de misturas de substâncias voláteis podem ser feita por meio da Cromatografia Gasosa (CG). O uso desta técnica exige alguns cuidados,dentre eles a escolha correta da fase estacionária (FE) e da fase móvel (FM). A temperatura deve ser também controlada, para assegurar a reprodutibilidade das análises. Estes e outros pontos críticos da técnica de Cromatografia Gasosa serão abordados neste artigo.

Histórico do Artigo
Criado em Julho de 2000

Palavras-Chaves
Cromatografia Cromatografia gasosa Coluna cromatográfica Colunastubulares Colunas empacotadas Fase estacionária Detectores

Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)

Introdução A Cromatografia Gasosa (CG) é uma técnica para separação e análise de misturas de substâncias voláteis. A amostra é vaporizada e introduzida em um fluxo de um gás adequado denominado de fase móvel (FM) ou gás de arraste (Figura 1). Este fluxo de gás com a amostra vaporizadapassa por um tubo contendo a fase estacionária FE (coluna cromatográfica), onde ocorre a separação da mistura. A FE pode ser um sólido adsorvente (Cromatografia GásSólido) ou, mais comumente, um filme de um líquido pouco volátil, suportado sobre um sólido inerte (Cromatografia Gás-Líquido com Coluna Empacotada ou Recheada) ou sobre a própria parede do tubo (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução).Na cromatografia gás-líquido (CGL), os dois fatores que
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1. 2. 3. 4. 5. 6.

Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão. Injetor (Vaporizador) de Amostra. Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna. Detector. Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal. Registro de Sinal (Registrador ou Computador). Figura 1 - Esquema de um cromatógrafo a gás



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gás de arraste independe da amostra a ser separada. O parâmetro mais importante é a sua compatibilidade com o detector (alguns detectores trabalham melhor quando se usam determinados gases). Os gases mais empregados são H2, He e N2 e a vazão do gás de arraste, que deve ser controlada, é constante durante a análise. • Sistema de Introdução de Amostra. Na CG, a seção docromatógrafo gasoso onde é feita a introdução da amostra é o injetor (ou vaporizador). Na versão mais simples, trata-se de um bloco de metal conectado à coluna cromatográfica e à alimentação de gás de arraste. Este bloco contém um orifício com um septo, geralmente de borracha de silicone, pelo qual amostras líquidas ou gasosas podem ser injetadas com microseringas hipodérmicas. Amostras sólidas podemser dissolvidas em um solvente adequado. O injetor deve estar aquecido a uma temperatura acima do ponto de ebulição dos componentes da amostra, para que a amostra se volatilize completa e instantaneamente e seja carregada para a coluna. Se a temperatura for excessivamente alta, pode ocorrer decomposição da amostra. A amostra deve entrar na coluna na forma de um segmento estreito, para evitaralargamento dos picos. A quantidade de amostra injetada depende da coluna e do detector empregado. Para colunas empacotadas, volumes de 0,1 µl a 3,0 µl de amostra líquida são típicos. Volumes altos prejudicam a qualidade de injeção (alargamento dos picos) ou saturam a coluna cromatográfica. Para a cromatografia gasosa de alta resolução (CGAR), os volumes de injeção deveriam ser da ordem de nanolitros.Entretanto, não existe meio simples de se medir um volume tão pequeno com a precisão necessária. Assim, os injetores para CGAR são dotados de “divisão de amostra”, de modo que apenas uma fração do volume injetado (tipicamente entre 1/10 e 1/300) chega à coluna, sendo o restante descartado. • Coluna Cromatográfica e Controle de Temperatura da Coluna. Após injetada e vaporizada, a amostra é...
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