Cromatografia gasosa

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CROMATOGRAFIA
Histórico
M. TSWEET (1903): Separação de misturas de pigmentos vegetais em colunas recheadas com adsorventes sólidos e solventes variados.
éter de petróleo mistura de pigmentos

CaCO
3

pigmentos separados

Cromatografia = kroma [cor] + graph [escrever] (grego)

CROMATOGRAFIA
Princípio Básico
Separação de misturas por interação diferencial dos seus componentes entreuma FASE ESTACIONÁRIA (líquido ou sólido) e uma FASE MÓVEL (líquido ou gás).

Modalidades e Classificação

CROMATOGRAFIA

FM = Líquido

Cromatografia Líquida Cromatografia Gasosa (CG)

FM = Gás

Sólida Em CG a FE pode ser: Líquida

Cromatografia Gás-Sólido (CGS)

Cromatografia Gás-Líquido (CGL)

CROMATOGRAFIA GASOSA
Histórico
1940

“CGS” rudimentar CGL proposta (Martin eSynge) Separação de ácidos orgânicos por CGL: primeiro cromatógrafo (Martin e James)

1950

Primeiro equipamento comercial (Griffin & George) Detector por Densidade de Gás (Martin e James)
Detector por Ionização em Chama (McWillian e Dewar)

Detector por Captura de Eletrons (Lovelock e Lipsky)

1960

Colunas Capilares (Golay)

Presentemente: Vendas de equipamentos e acessórios para CGnos EUA estimadas em mais de US$ 750.000.000

CROMATOGRAFIA GASOSA
Aplicabilidade
Quais misturas podem ser separadas por CG ?

(para uma substância qualquer poder ser “arrastada” por um fluxo de um gás ela deve se dissolver - pelo menos parcialmente nesse gás)

Misturas cujos constituintes sejam

VOLÁTEIS (= “evaporáveis” )
DE FORMA GERAL: CG é aplicável para separação e análise demisturas cujos constituintes tenham PONTOS DE EBULIÇÃO de até 300oC e que sejam termicamente estáveis.

O Cromatógrafo a Gás
1 2 6

4

5
3
1 - Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão. 2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra. 3 - Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna. 4 - Detector. 5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal. 6 - Registro de Sinal (Registrador ouComputador). Observação: em vermelho: temperatura controlada

INSTRUMENTAÇÃO
Gás de Arraste
Fase Móvel em CG: NÃO interage com a amostra - apenas a carrega através da coluna. Assim é usualmente referida como GÁS DE ARRASTE

Requisitos:
INERTE Não deve reagir com a amostra, fase estacionária ou superfícies do instrumento.

PURO Deve ser isento de impurezas que possam degradar a fase estacionária.Impurezas típicas em gases e seus efeitos:

H2O, O2

oxida / hidroliza algumas FE incompatíveis com DCE

hidrocarbonetos

ruído no sinal de DIC

INSTRUMENTAÇÃO
Gás de Arraste

Requisitos:
CUSTO Gases de altíssima pureza podem ser muito caros.
A = 99,995 % (4.5) B = 99,999 % (5.0) C = 99,9999 % (6.0)
CUSTO

C B A
PUREZA

COMPATÍVEL COM DETECTOR Cada detector demanda um gás dearraste específico para melhor funcionamento.
Seleção de Gases de Arraste em Função do Detector:

DCT DIC

He , H2 N2 , H2

DCE

N2 (SS), Ar + 5% CH4

Alimentação de Gás de Arraste
Componentes necessários à linha de gás:
controladores de vazão / pressão de gás dispositivos para purificação de gás (“traps”) 3

INSTRUMENTAÇÃO

4
2 1

6

5 1 - Cilindro de Gás 2 - Regulador dePressão Primário 3 - “Traps” para eliminar impurezas do gás 4 - Regulador de Pressão Secundário 5 - Regulador de Vazão (Controlador Diferencial de Fluxo) 6 - Medidor de Vazão (Rotâmetro) Nota: Tubos e Conexões: Aço Inox ou Cobre

Dispositivos de Injeção de Amostra
Os dispositivos para injeção (INJETORES ou VAPORIZADORES) devem prover meios de introdução INSTANTÂNEA da amostra na colunacromatográfica
Injeção instantânea: t=0

INSTRUMENTAÇÃO

t=x Injeção lenta: t=0

t=x

Injetor “on-column” Convencional
1 2

INSTRUMENTAÇÃO

3
4

1 - Septo (silicone) 2 - Alimentação de gás de arraste) 3 - Bloco metálico aquecido 4 - Ponta da coluna cromatográfica

Injeção “on-column” de líquidos

INSTRUMENTAÇÃO

1

2

3

1 - Ponta da agulha da microseringa é introduzida no...
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