Cromatografia gasosa

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Princípio Básico da Cromatografia
Técnica de separação e análise de misturas por interação dos seus componentes entre uma Fase Estacionária e uma Fase Móvel. Classificação dos métodos cromatográficos: TIPO FASE MÓVEL Gasosa FASE ESTACIONÁRIA Líquida Sólida Líquida Líquida Líquida Sólida MECANISMO DE SEPARAÇÃO Partição Adsorção Partição Adsorção Troca Iônica Exclusão Molecular

CromatografiaGasosa
Verônica Alves Doutoranda em Química Estágio em docência 2

Gasosa

Princípio Básico da Cromatografia
A separação baseia-se na diferente distribuição das substâncias da amostra entre a fase estacionária e a fase móvel. Fase estacionária (FE) – é onde ocorre a separação da amostra devido às interações das moléculas da amostra com a FE. Fase móvel – é utilizado um gás para arrastar aamostra da FE. (É utilizado um gás inerte que não reage com a amostra). Coluna

Princípio Básico da Cromatografia
Coluna cromatográfica: Na fase estacionária sólidas ocorre o processo de adsorção.

Fase móvel - FM
(gás)

Fase estacionária - FE
(Líquido ou sólido)

Eluato

RELEMBRANDO...
POLARIDADE DA FASE MÓVEL POLARIDADE DA FASE MÓVEL

RELEMBRANDO...

Em Cromatografia de FaseReversa O MAIS POLAR ELUI PRIMEIRO, devido a sua maior solubilidade na fase móvel; aumentando-se a polaridade da fase móvel aumenta-se o tempo de eluição.

Em Cromatografia de Fase Reversa O MENOS POLAR ELUI PRIMEIRO, devido a sua maior solubilidade na fase móvel; aumentando-se a polaridade da fase móvel diminui-se o tempo de eluição.

Cromatografia Gasosa - CG
QUAIS SUBSTÂNCIAS PODEM SERSEPARADAS POR CG?

INSTRUMENTAÇÃO: Mecanismo de Separação
A amostra é injetada (injetor da amostra) e arrastada pela fase móvel (gás de arraste) através da fase coluna que contém a estacionária (coluna CG aquecida), onde ocorre a separação da mistura. As substâncias separadas saem da coluna dissolvidas na fase móvel e passam por um detector que gera um sinal eléctrico proporcional à quantidade dematerial separado.

CG é aplicável para separação e análise de misturas cujos constituintes tenham PONTO DE EBULIÇÃO de até 300ºC e que sejam termicamente estáveis.

INSTRUMENTAÇÃO

INSTRUMENTAÇÃO: Fase Móvel
CARACTERÍSTICAS da FASE MÓVEL, OU GÁS DE ARRASTE:

Cilindro de gás

Cromatograma Injector da amostra

Detector

OBS.: Inerte Em HPLC a fase móvel amostra, nemcom a NÃO interage nemcom a INTERAGE com amostra. fase estacionária, apenas transporta a amostra através da coluna. Puro isento de impurezas que possam contaminar a amostra, ou gerar ruído no sinal.
Exemplo de um cromatograma

Registrador Coluna CG aquecida

Compatível com o Detector Exemplos – H2, N2, He

INSTRUMENTAÇÃO: Fase Móvel
ALIMENTAÇÃO DO GÁS DE ARRASTE
3 Filtros
Regulador de pressão secundário 6INSTRUMENTAÇÃO: Injeção da Amostra
CARACTERÍSTICAS da INJEÇÃO da AMOSTRA:

Injecção instantânea - evita diminuir a eficiência da coluna Injeção instantânea
t=0 t=0

4

Injeção lenta

Medidor de Caudal

Regulador de2 pressão primário

t=x

t=x

Cilindro de 1 gás

5 Regulador de
Caudal

Vaporização simultânea para todos os componentes da amostra - evita a decomposição damesma Regra Geral: temperatura do injector 50ºC acima da temperatura de ebulição do componente menos volátil.

INSTRUMENTAÇÃO: Injeção da Amostra
INJETOR:
Alimentação de gás de arraste Bloco metálico aquecido Septo

INSTRUMENTAÇÃO: Injeção da Amostra
1 - Ponta da agulha da microseringa é introduzida no início da coluna. 2 - Amostra injetada e vaporizada instantaneamente no início da coluna. 3- “Plug” de vapor de amostra forçado pelo gás de arraste a fluir pela coluna. Volume injetado – depende da coluna, do detector e do estado físico da amostra

Ponta da coluna cromatográfica

INSTRUMENTAÇÃO: Colunas
Sólidos – colunas empacotadas Tubos finos – colunas capilares

INSTRUMENTAÇÃO: Fase Estacionária das Colunas
CARACTERÍSTICAS da FASE ESTACIONÁRIA: Características separados...
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