Cromatografia em camada delgada

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GUILHERME AUGUSTO BARBOSA
ROGER GONÇALVES

























CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA







Relatório apresentado como requisito de avaliação parcial para a disciplina de Cromatografia, sob a orientação do Prof. Dr. Luiz Pereira Ramos.


















Curitiba
2012INTRODUÇÃO
A cromatografia é um método de separação por migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a distintas interações entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária [1]. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil.
O grande desenvolvimento desta técnica é conseqüência naturaldas múltiplas vantagens que ela oferece, tais como: fácil compreensão e execução, separações em breve espaço de tempo, versatilidade, grande reprodutibilidade e baixo custo [3]. E a cromatografia pode ser classificada quanto a forma física das fases móveis e estacionárias:


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Figura 1: Representação dos diferentes tipos de cromatografia.


Quanto à fase estacionária,distingue-se entre fases estacionárias sólidas, líquidas e quimicamente ligadas. No caso da fase estacionária ser constituída por um líquido, este pode estar simplesmente adsorvido sobre um suporte sólido ou imobilizado sobre ele. Suportes modificados são considerados separadamente, como fases quimicamente ligadas, por normalmente diferirem dos outros dois em seus mecanismos de separação. As separaçõescromatográficas se devem à adsorção, partição, troca iônica, exclusão ou misturas desses mecanismos.


Cromatografia em Camada Delgada (CCD)
A CCD foi desenvolvida por causa da necessidade de um método rápido para separação de uma quantidade de compostos [4], é uma técnica de adsorção líquido–sólido, onde a separação ocorre pela diferença de afinidade dos componentes da mistura pela faseestacionária. Por ser um método simples, rápido, visual e econômico, a CCD é a técnica predominantemente escolhida para o acompanhamento de reações orgânicas [1], sendo também muito utilizada para a purificação de substâncias e para a identificação de frações coletadas em cromatografia líquida clássica.
O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD é o fator de retenção (Rf), o qual é arazão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel [4].
A CCD pode ser usada tanto na escala analítica quanto na preparativa. Durante este processo, chamado desenvolvimento do cromatograma, os vários componentes da mistura são separados. A separação é baseada em equilíbrios dos solutos entre as fases móvel e estacionária e resulta nas diferençasde velocidade, nas quais os componentes individuais da mistura migram pela placa. Em um experimento de CCD, alguns fatores presentes e importantes são o sistema de solvente, o adsorvente, a espessura da camada do adsorvente e a quantidade relativa do material aplicado. Na Figura 2 está representada uma placa cromatográfica.
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Figura 2: Representação de uma corrida cromatográfica.Existe uma variedade de adsorventes utilizados em CCD dentre eles destaca-se a sílica gel que se trata de um ácido silícico amorfo, altamente poroso, que apresenta caráter fracamente ácido. No presente relatório, a CCD foi utilizada para verificar a separação de corantes dos corantes: amarelo manteiga, indofenol e vermelho Sudan G.

METODOLOGIA
Separação de corantes por CCD
Foramutilizadas seis cromatoplacas e fez-se a aplicação com o auxílio de um tudo capilar (~1cm da base inferior da placa) na seguinte ordem: uma aplicação do padrão de amarelo manteiga (4-dimetilaminoazobenzeno), três aplicações da mistura problema (amarelo manteiga, vermelho sudan G e indofenol azul) e um terceiro ponto uma aplicação do padrão de amarelo manteiga e três aplicações da mistura problema....
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