Cromatografia em camada delgada

Disponível somente no TrabalhosFeitos
  • Páginas : 7 (1687 palavras )
  • Download(s) : 0
  • Publicado : 23 de outubro de 2012
Ler documento completo
Amostra do texto
INTRODUÇÃO

A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos componentes de uma mistura através de migração diferencial sobre uma camada delgada de adsorvente retido sobre uma superfície plana. Essa técnica teve início como ferramenta de análise em química e bioquímica com os trabalhos de Izmailov e Shraiber, em 1938, e somente a partir da década de 1960 passou a serlargamente utilizada em qualquer laboratório que envolva análise de substâncias orgânicas e organometálicas. O processo de separação está fundamentado, principalmente, no fenômeno de adsorção. Entretanto, usando-se fases estacionárias tratadas, pode ocorrer também por partição ou troca iônica, o que permite seu emprego tanto na separação de substâncias hidrofóbicas como hidrofílicas. Os adsorventesmais utilizados em CCD são a sílicas (SiO2) que é empregada na separação de compostos lipofílicos como aldeídos, cetonas, fenóis, ácidos graxos aminoácidos, alcalóides, terpenóides e esteróides. A Alumina (Al2O3) geralmente é empregada na separação de compostos lipofílicos e pode ser preparada com características ácida, neutra ou alcalina, ela separa bem hidrocarbonetos policíclicos, alcalóides,aminas e vitaminas lipossolúveis. A Terra diatomácea é um adsorvente neutro amplamente empregado como suporte nas separações por partição. A Celulose é empregada na separação de ácidos carboxílicos, aminoácidos, carboidratos, cátions inorgânicos e fosfatos. A poliamida tem sido empregada, com maior freqüência na preparação de fenóis e de ácidos carboxílicos. (COLLINS, 2009).
Segundo Collins(1995), na cromatografia em camada delgada (CCD), a fase estacionária é uma camada fina formada por um sólido granulado (sílica, alumina, poliamida, etc.) depositado sobre uma placa de vidro, alumínio ou outro suporte inerte. Pequenas gotas de solução das amostras a ser em analisadas são aplicadas em um ponto próximo ao extremo inferior da placa. Deixa-se a placa secar e, então se coloca a mesma emum recipiente contendo a fase móvel (solvente ou mistura de solventes). A polaridade do solvente deverá ser de acordo com a substância que se deseja separar. Como somente a base da placa fica submersa, o solvente começa a molhar a fase estacionária e sob por capilaridade. Deixa-se secar a placa após o deslocamento da fase móvel sobre ela. A revelação da placa é feita com a aplicação de um reativoque de cor às substâncias de interesse.
De acordo com Chaves (1997), o parâmetro mais importante a ser considerado em CCD é o fator de retenção (Rf), o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel. Os valores ideais para Rf estão entre 0,4 e 0,6. A CCD pode ser usada tanto na escala analítica quanto na preparativa.Normalmente as placas utilizadas são de vidro, com espessura de 3 a 4 mm. Placas analíticas usualmente têm 10 cm x 2,5 cm e preparativas 20 cm x 20 cm. A sílica gel é a fase estacionária mais utilizada, sendo seguida pela alumina, pela terra diatomácea e pela celulose. Para a preparação das placas, faz-se uma suspensão do adsorvente em água, sendo a mesma depositada sobre a placa manualmente ou com oauxílio de um espalhador. Após a deposição, deixa-se a placa secar ao ar. A etapa final da preparação da placa é sua ativação. A sílica, por exemplo, é ativada a 105-110 °C por 30 a 60 minutos. A espessura da camada de sílica a ser depositada é de 0,25 mm para placas analíticas e de 1,0 mm para placas preparativas. Na preparação de placas preparativas, costuma-se adicionar sulfato de cálcio paramelhorar a adesão à placa de vidro. No mercado existem placas analíticas e preparativas pré-fabricadas, as quais apresentam a fase estacionária depositada sobre uma lâmina de material plástico ou de alumínio, sendo estas de maior eficiência. As amostras a serem analisadas por CCD devem ser aplicadas a aproximadamente 1 cm da base inferior da placa, com a ajuda de um capilar. Após a aplicação da(s)...
tracking img