Cromatografia em camada delgada.

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  • Publicado : 9 de abril de 2012
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INTRODUÇÃO

O termo cromatografia foi primeiramente empregado em 1906 e sua utilização é atribuída a um botânico russo ao descrever suas experiências na separação dos componentes de extratos de folhas.
Ela está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. É umatécnica versátil e de grande aplicação, pois possui uma variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias.
Esta técnica foi praticamente ignorada até a década de 30, quando foi redescoberta. A partir daí, diversos trabalhos na área possibilitaram seu aperfeiçoamento e, em conjunto com os avanços tecnológicos, levaram-na a um elevado grau de sofisticação, o qual resultou no seu grandepotencial de aplicação em muitas áreas.
A passagem de éter de petróleo (fase móvel) através de uma coluna de vidro preenchida com carbonato de cálcio (fase estacionária), à qual se adicionou o extrato, levou à separação dos componentes em faixas coloridas. Este é provavelmente o motivo pelo qual a técnica é conhecida como cromatografia (chrom = cor e graphie = escrita), podendo levar à errôneaidéia de que o processo seja dependente da cor.
A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.

CCD em Camadas Delgada e Fina

A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação doscomponentes de uma mistura através da migração diferencial sobre uma camada delgada de adsorvente retido sobre uma superfície plana. O processo de separação está fundamentado, principalmente no fenômeno de absorção.
O grande desenvolvimento desta técnica é conseqüência natural das múltiplas vantagens que ela oferece, tais como: fácil compreensão e execução, separações em breve espaço de tempo,versatilidade, grande reprodutibilidade e baixo custo.
Pode ser de aplicação analítica ou preparativa, cuja escala está na dependência da espessura da camada de adsorvente e da amostra em análise.
Na CCD uma fina camada de adsorvente é espalhada sobre uma placa (em geral de vidro, mas outros materiais podem ser usados). Na extremidade desta placa recoberta pelo adsorvente e seca, chamadacromatoplaca a amostra é aplicada repetidas vezes com o auxílio de um capilar, obtendo-se pequenas manchas.
A placa é transferida para uma cuba cromatográfica contendo o solvente, que ascende pela cromatoplaca.
Durante este processo, chamado desenvolvimento do cromatograma, os vários componentes da mistura são separados. A separação é baseada em muitos equilíbrios dos solutos entre as fases móveis eestacionárias e resulta das diferenças de velocidade, nas quais os componentes individuais da mistura migram pela placa.
Desenvolvido o cromatograma, a placa é removida da cuba e deixada para secar, até que esteja livre do solvente. Se os componentes da amostra forem coloridos, manchas dispostas verticalmente na placa serão visíveis.
Se os componentes da amostra não forem coloridos, deve-se empregarum método de visualização como por ex.: luz ultra-violeta e vapor de iôdo.

Aplicações da CCD

- estabelecer a identidade de dois compostos;
- determinar o número de componentes de uma mistura;
- determinar o solvente apropriado para uma separação por cromatografia em coluna;
- monitorar uma separação realizada por cromatografia em coluna;
- verificar a eficiência de uma separação;
-monitorar o andamento de uma reação.
Em todas estas aplicações, a CCD tem a vantagem de utilizar pequenas quantidades de amostras.

Fase estacionaria

Quanto à fase estacionária, distingue-se entre fases estacionárias sólidas, líquidas e quimicamente ligadas. No caso da fase estacionária ser constituída por um líquido, este pode estar simplesmente adsorvido sobre um suporte sólido ou...
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