Cromatografia ccd

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  • Publicado : 8 de novembro de 2011
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I - Introdução

A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação.
Otermo cromatografia foi primeiramente empregado em 1906 e sua utilização é atribuída ao botânico russo, Michael Tsweet, ao descrever suas experiências na separação dos componentes de extratos de folhas. Nesse estudo, a passagem de éter de petróleo (fase móvel) através de uma coluna de vidro preenchida com carbonato de cálcio (fase estacionária), à qual se adicionou o extrato, levou à separação doscomponentes em faixas coloridas. Este é provavelmente o motivo pelo qual a técnica é conhecida como cromatografia (chrom= cor e graphie = escrita).
Existem vários tipos de cromatografias, porem nesta experiência será utilizada a cromatografia em camada delgada, ou simplesmente CDD. A CCD consiste em aplicar uma camada fina do adsorvente finamente pulverizado (geralmente sílica ou óxido dealumínio, às vezes adicionados de material fluorescente à luz ultravioleta) sobre uma placa lisa e plana (vidro ou alumínio). O adsorvente é fixado à placa por adição de gesso ou álcool poli-vinílico. Alguns micro-litros de solução da amostra a ser examinada são aplicados próximos a uma das bordas da placa, e a mesma imersa alguns milímetros em um eluente mantido em recipiente fechado. O eluente, porforça da capilaridade, percorre a fase fixa em movimento ascendente, carreando consigo os componentes da amostra. Diferentes compostos ascendem a diferentes alturas dependendo de suas estruturas moleculares. A técnica é especialmente útil no caso de compostos pouco voláteis ou sensíveis ao calor, isto é, substâncias para as quais a cromatografia em fase gasosa é inadequada.
As amostras são aplicadasnas cromatoplacas em forma de soluções a cerca de 1cm da base inferior mediante uso de um tubo capilar. Alguns cuidados devem ser tomados para evitar que a camada do adsorvente seja alterada, ou que o halo de difusão da amostra seja maior que 2 mm. Soluções diluídas da amostra podem ser aplicadas repetidamente, esperando-se a evaporação do solvente antes de nova aplicação, a fim de obter maiorconcentração no ponto de partida. Mais de uma amostra pode ser aplicada em uma placa, mantendo-se uma distância de 1 cm entre os pontos, para evitar contato entre as amostras. A placa, com a extremidade semeada para baixo, é então mergulhada no solvente selecionado, mantido em cuba fechada (câmara).
Quando as condições experimentais são completamente especificadas é possível
identificar umasubstância pelo seu valor de Rf. Define-se Rf, como a razão entre a distância percorrida na placa pela substância e a distância percorrida pelo solvente (medidas no centro da mancha da substância e a frente do solvente). Contudo, para fins de identificação de uma substância o solvente escolhido para eluição deve carrear o composto a um Rf entre 0,3 e 0,6 e uma amostra autêntica deve ser aplicadalado a lado na mesma placa, para assegurar igualdade de condições experimentais. Além disso, como muitas substâncias podem ter o mesmo valor de Rf , assim com podem ter o mesmo ponto de fusão, métodos adicionais devem ser utilizados para identificação inequívoca do composto.

IV – Procedimentos

- Parte I;
• Usou-se um tubo capilar contendo azobenzeno para aplicá-lo à placa cromatográfica(1,5cm de altura da base).
• A mesma placa foi exposta por cerca de 15 minutos à luz.
• Preparou-se a cuba (já contendo papel de filtro) adicionando tolueno até atingir cerca de 1cm de altura.
• Após o tempo exposta à luz, aplicou-se novamente azobenzeno (solução que permaneceu no escuro) na outra extremidade da mesma.
• A placa foi introduzida na cuba de eluição para que o solvente subisse até...
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