Cristalização

EXPERIMENTO 2: CRISTALIZAÇÃO

OBJETIVOS
O objetivo desse experimento é introduzir a técnica da cristalização, o procedimento mais comum de purificação de sólidos impuros no laboratório de química orgânica.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARTE A: Cristalização da Sulfanilamida
1. Preparação:
Pese 0,75 g de sulfanilamida impura e transfira o sólido para um frasco de Erlenmeyer de 25 mL.
Coloque cerca de 15 mL de álcool etílico 95 % em um segundo frasco de Erlenmeyer e algumas pérolas de vidro.
Aqueça o solvente em uma placa de aquecimento moderado até que o solvente entre em ebulição.
Atenção: o álcool etílico 95% ferve em temperatura relativamente baixa (78°C), evaporando rapidamente, por isso mantenha a temperatura da placa baixa para evitar perda de solvente por evaporação.
2. Dissolução da Sulfanilamida:
Com a pipeta de Pasteur adicione quantidade suficiente do solvente no frasco que contém a sulfanilamida (o solvente deve cobrir os cristais);
Aqueça o frasco até que o solvente entre em ebulição, adicione um pouco mais de solvente (0,5 mL) e continue a aquecer com agitação constante até dissolução do sólido. Caso necessite, adicione pouco mais de solvente em quantidade necessária para completa dissolução.
Atenção: O tempo entre a primeira adição de solvente até a dissolução total do sólido não deve ultrapassar 15 minutos.
3. Cristalização:
Após dissolução, deixe a solução esfriar lentamente cobrindo o frasco com um vidro de relógio.
A cristalização deve começar quando o frasco chegar à temperatura normal. Se isso não acontecer, raspe a parte interna do frasco com bastão de vidro.
Após cristalização, coloque o frasco em um recipiente com água e gelo.
4. Filtração:
Após completa cristalização, filtre os cristais utilizando filtração à vácuo.
Lave os cristais com um total de cerca de 4 mL do solvente gelado.
Transfira para um vidro de relógio.
Pese os cristais secos e calcule a percentagem de recuperação. Determine o ponto de fusão da