Analitica

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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA. Introdução:
Análise gravimétrica é um método macroscópico que envolve amostras relativamente grandes em comparação com outros procedimentos analíticos quantitativos Gravimetria trata-se da obtenção, por tratamento químico da substância sob análise, e da pesagem de um composto do elemento na forma mais pura possível. As determinações gravimétricas tradicionais tratam datransformação do elemento, íon, ou radical, a ser determinado, em uns compostos puros e estáveis, adequados para pesagem direta, ou que possa ser convertido em outra substância química que possa ser quantificada sem muita dificuldade.A massa do elemento, original pode, então, ser calculada a partir da fórmula do composto e das massas atômicas relativas de seus elementos. Os procedimentos gravimétricostradicionais são essencialmente manuais e trabalhosos, sendo, em geral, demorada a análise gravimétrica, tendo, porém tais vantagens:  Acurada e precisa se forem usadas balanças analíticas modernas.  Facilidade na identificação de possíveis fontes de erros. Porque os filtrados podem ser testados para avaliar o término da precipitação e os precipitados podem ser analisados quanto à presença deimpurezas.  É um método absoluto, isto é, envolve uma medida direta, sem necessidade de calibração.  As determinações podem ser feitas com aparelhagem relativamente barata. Os itens mais caros são os fornos elétricos e os cadinhos de platina É possível obter alto grau de acurácia e, mesmo nas lições normais de laboratórios, alcançar resultados redutíveis com margem de 0.3 a 0.5%. Existem duasprincipais aplicações dos métodos gravimétricos:  Análise de padrões, para no teste e calibração de técnicas instrumentais.  Análise de alta precisão. O tempo necessário para análise gravimétrica, entretanto, limita esta aplicação, a um número pequeno de determinações.

PRINCÍPIOS GERAIS DA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA.
A base da análise gravimétrica é a pesagem de uma substância (constituinte separadoda amostra na forma de uma fase pura, com composição química bem definida) obtida pela por precipitação, volatilização, eletrodeposição ou extração, sendo esta substância então pesada, (no caso de precipitação). A partir da massa dessa última (sub-pesada). Acha-se a massa do constituinte através de relações estequiométricas. Na gravimetria por precipitação o constituinte a determinar é isoladomediante adição de um reagente capaz de formar com aquele, um composto pouco solúvel. Os reagentes orgânicos têm maior vantagem, por produzirem compostos, pouco solúveis normalmente coloridos, de massas moleculares elevadas. Isto significa que se obtém uma quantidade de precipitado maior, a partir de uma pequena quantidade de íons a determinar.

Uma classificação rígida dos reagentes orgânicos édifícil, porém, os mais importantes são os que formam quelatos complexos, com um ou mais anéis (normalmente de 6 átomos, incluindo o íon metálico). A formação de anéis aumenta consideravelmente a estabilidade. Pode-se classificar estes reagentes levando em consideração o número de prótons deslocados de uma molécula neutra durante a formação do anel. A aplicação dos reagentes orgânicos na análisebaseia-se no estudo da constituinte de formação do composto coordenado (que é uma medida de sua forma de estabilidade dos complexos e dos equilíbrios de precipitação envolvidos, particularmente na produção de quelatos neutros). Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma química de precipitação, as vezes o precipitado resultante pode ser pesado após secagem na temperatura adequada. Emoutros casos a composição do precipitado tem de ser convertida (por calcinação), ao óxido metal. Em poucos casos pode-se usar um método titrimétrico que utiliza o complexo orgânico precipitado quantitativamente. São três os fatores que determinam o sucesso de uma análise por precipitação: 1. O precipitado deve ser insolúvel o bastante para que não ocorram perdas apreciáveis na filtração. A...
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