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Páginas: 6 (1287 palavras) Publicado: 26 de agosto de 2013
Análise Instrumental 1
Profa. Luciana Melo Coelho

7- Cromatografia

3. Cromatografia gasosa
1. Introdução
2. Instrumentação
2.1. Gás de Arraste
2.2. Injetores
2.3. Dispositivos e Métodos de Injeção de Amostra
2.4. Colunas
2.5. Programação Linear de Temperatura
2.6. Detectores
3. Aplicações: quantificação e Identificação

CG (GC)

Cromatografia gasosa: Instrumentação
Detector- requisitos
Classificados quanto a seletividade:
Universais, Seletivos ou Específicos.
Características desejáveis:
Sensibilidade elevada
Baixo nível de ruído
Resposta para os compostos de interesse (universais, seletivos e específicos)
Ampla faixa de linearidade
Quantidade mínima detectada
Insensível a pequenas mudanças de fluxo e temperatura
Destrutivos/não destrutivos Cromatografia gasosa: Instrumentação
Detector
Dispositivo cuja função é acusar a presença e medir a
quantidade de componentes no efluente da coluna
~ 60 detectores já usados em CG

~ 15 equipam cromatógrafos comerciais

4 respondem pela maior parte das aplicações
Variação da
condutividade térmica
do gás de arraste

Supressão de corrente
causada pela absorção
de elétrons por eluatosaltamente eletrofílicos

TCD
Detector por
Condutividade
Térmica
ECD
Detector por
Captura de Eletrons

FID
Detector por
Ionização em
Chama
MS
Detector Espectrométrico de
massas

TSD
Detector Termoiônico

Íons gerados durante a
queima dos eluatos em
uma chama de H2 + ar

Feixe de elétrons que atinge
a molecula

Cromatografia gasosa: Instrumentação
Detetor por Ionização emChama (FID)

Detector: mede a corrente que pode passar entre um par de eletrodos opostos
polarizados
Eletrodos posicionados em ambos os lados de uma chama de H2/ar
Temperatura da chama pirolisa a maior parte dos compostos orgânicos: produzindo
intermediários catiônicos e elétrons
Íons são coletados no ânodo (coletor)

Cromatografia gasosa: Instrumentação
Detetor por Ionização em Chama(FID)

Formação de íons pela combustão da
amostra na presença de H2 e O2. Origina
corrente elétrica no coletor gerando um sinal
do qual a combustão do gás de arraste é
descontada

A corrente é proporcional aos íons
formados, o que depende da
concentração de hidrocarbonetos
nos gases.

Cromatografia gasosa: Instrumentação
Detetor por Ionização em Chama (FID)

Alta sensibilidade:determinações até 10-13 g/mL
Simplicidade
Gás de arraste: estabilidade térmica e inércia química
Hidrogênio, Hélio e Nitrogênio

Cromatografia gasosa: Instrumentação
Detetor por Ionização em Chama (FID)
Um detector de ionização de chama (FID ou DIC) consiste em uma chama de
hidrogênio (H2)/ ar e um prato coletor.
O efluente passa da coluna do CG através da chama, a qual divide em moléculasorgânicas e produz íons. Os íons são recolhidos em um eletrodo negativo e
produzem um sinal elétrico. O FID é extremamente sensível com uma faixa dinâmica
grande. Sua única desvantagem é que destrói a amostra.
Os detectores por ionização de chama são usados para detectar hidrocarbonetos
(HC) como o metano (CH4), etano (C2H6), acetileno (C2H2), etc.
A amostra a ser analisada mistura-se comhidrogênio (H2), hidrogênio mais hélio
(He) ou hidrogênio mais nitrogênio (N2). Os íons e elétrons que se formaram na
chama ficam presos em um eletrodo coletor permitem que uma corrente flua no
circuito externo.

O FID oferece uma leitura rápida, precisa e contínua da concentração níveis ppb.

Cromatografia gasosa: Instrumentação
Detetor de Captura de Elétrons (ECD)
Fonte
radioativa -+

saída
β- são emitidas pela fonte
radioativa 63Ni.
As partículas β- provocam
ionização do gás de arraste
Eletrófilos deverão absorver
β- reduzindo a corrente.
Isto é a base da resposta.

Efluência da CG
O bombardeamento do gás de arraste com as partículas β geram elétrons lentos que
migram para o ânodo gerando corrente constante que será registrada como linha de
base.
Quando a...
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