Sintese do AAS

Experimento 6 ‐ Síntese do Ácido Acetilsalicílico (Aspirina)

1 ‐ Objetivo do Experimento
Nesse experimento serão analisados e comparados os efeitos dos catalisadores na reação de acetilação. Serão testados como catalisadores: duas bases (acetato de sódio e piridina) e um ácido mineral (ácido sulfúrico). Será apresentada a técnica de purificação por recristalização e um método de caracterização de sólidos, o ponto de fusão. 2 ‐ Procedimento Experimental
A três tubos de ensaios médios, contendo 2,0 g de ácido salicílico, acrescente 4,0 mL de anidrido acético. Ao primeiro tubo adicione 0,4 g de acetato de sódio anidro sob agitação com termômetro. Anote o tempo necessário para um aumento de 4oC na temperatura. Retire o termômetro e continue a reação com agitação ocasional. Ao segundo tubo adicione 10 gotas de piridina, agitando com termômetro limpo. Proceda como anteriormente anotando o resultado. Ao terceiro tubo adicione 10 gotas de ácido sulfúrico procedendo como descrito acima. Siga o procedimento abaixo para cada um dos catalisadores (SEPARADAMENTE), com a finalidade de verificar qual foi o melhor catalisador (maior rendimento da reação).
Após a dissolução de todo o material sólido (ácido salicílico) coloque os tubos em um béquer com água quente (50‐60oC) durante cinco minutos para completar a reação. Resfrie o conteúdo dos tubos a temperatura ambiente e transfira para um Erlenmeyer de 250 mL contendo 100 mL de água. Agite com movimentos giratórios para completar a hidrólise do excesso de anidrido acético. Resfrie o conteúdo dos Erlenmeyers em banho de gelo, arranhando as paredes do frasco com bastão de vidro para induzir a cristalização. Filtre o produto de cada reação em funil de Büchner. Lave os cristais com água gelada. Purificação
Antes de iniciar o processo de purificação, teste a presença