Resumo Gravimetria

Páginas: 5 (1159 palavras) Publicado: 29 de janeiro de 2014
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

Capitulo 12 - Métodos gravimétricos de analise

Gravimetria por precipitação

Conversão do analito em um precipitado pouco solúvel a partir da adição de um agente precipitante à solução. Após a precipitação do analito, o precipitado precisa ser filtrado, lavado para a remoção de impurezas, secado (para remoção do solvente e qualquer outra sespecie volátilarrastada com o precipitado), submetido a um tratamento térmico adequado (para sua conversão em um produto de composição química conhecida - calcinação) e pesado. A temperatura necessária para desidratar um composto pode variar de 100 a 1000 °C.
O ideal em analises gravimétricas por precipitação seria usar reagentes precipitantes seletivos, aqueles que reagem com um numero limitado de espéciesquímicas, ou específicos, aqueles que reagem com uma única espécie química. Alem disso, a reação deve gerar precipitados que sejam facilmente filtrados e lavados, de solubilidade suficientemente baixa de modo que não haja perda significativa do analito durante a filtração e lavagem, não-reativos com os constituintes da atmosfera e de composição química conhecida após a secagem e calcinação (casoela seja necessária).
Os precipitados podem ser coloidais (partículas muito pequenas) ou cristalinos. O tamanho das partículas depende de uma serie de fatores como, por exemplo, concentração do soluto e solubilidade do mesmo no equilíbrio (quanto menor a concentração do soluto e maior a solubilidade do mesmo, maiores são as partículas). Quando se tem um coloide é possível coagula-lo de forma a seobter um precipitado, contudo sua lavagem e filtração não são simples (a lavagem com água pura pode levar o coloide coagulado a sua forma inicial e por se tratarem de partículas pequenas sua filtração não é trivial).
A co-precipitação é um processo no qual os compostos normalmente solúveis são removidos da solução por um precipitado. Existem quatro tipos de co-precipitação: adsorção superficial,formação de cristal misto, oclusão e aprisionamento mecânico.
Adsorção superficial é quando um composto normalmente solúvel é removido da solução sobre a superfície de um coloide coagulado (a adsorção requer uma elevada área superficial e isto é observado nos colóides principalmente). O resultado da adsorção superficial é o arraste de um composto normalmente solúvel na forma de um contaminantesuperficial. Uma forma de minimizar a quantidade de impurezas é lavando o coloide coagulado com eletrólitos voláteis, pois esses eletrólitos vão substituir os contra-ions existentes e depois serão eliminados por evaporação. Os íons primariamente adsorvidos ao coloide não são removidos em grande parte por conta da sua forte atracao com a superfície do coloide. Uma forma efetiva de minimizar os efeitosda adosorção é a reprecipitação, que consiste na redissolução do filtrado e reprecipitação do mesmo. Uma vez que o precipitado arrasta apenas uma fração do contaminante presente no solvente, ao redissolve-lo a concentração desse contaminante no meio é menor do que na solução original e, portanto, uma concentração significativamente inferior do mesmo será arrastado.
Formação de cristal misto équando um íon contaminante substitui um íon do reticulo cristalino de um sólido. Isso só pode ocorrer quando os íons tem mesma carga e tamanhos semelhantes, além disso os dois sais devem pertencem a mesma classe cristalina. À medida que a concentração do contaminante aumenta (a razão contaminante/analito aumenta) maior aumenta a extensão da contaminação do cristal. Uma opção é utilizar agentesprecipitantes que não provoquem a formação de cristais mistos.
Oclusão é quando compostos (por exemplo íons estranhos presentes na camada do contra-íon) são aprisionados dentro de um cristal em crescimento rápido (durante a formação do precipitado). Como a supersaturação e a velocidade de crescimento diminuem à medida que a precipitação progride, a quantidade de material ocluída é maior na parte dos...
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