Química Orgânica - Obtenção de óleo essencial

Páginas: 6 (1302 palavras) Publicado: 20 de outubro de 2014
Resumo
No experimento 4, realizamos o procedimento de obtenção de óleo essencial de cravo, através da técnica de arraste de vapor, para a qual foi montado o esquema de aquecimento do cravo sólido em água destilada, conectado ao vapor aquecido de um kitassato, cuja função era arrastar o óleo essencial e a água através do condensador reto. O óleo obtido foi então separado da água e analisado noexperimento 5, através das técnicas de CG/EM e espectroscopia de infravermelho.
Palavras-chave: óleo, cravo, arraste, vapor, cromatografia, espectroscopia, infravermelho, espectrômetro.
Resultados e Discussão
Como, neste relatório, são relatadas as práticas de dois experimentos, é interessante dividir também os resultados.
Em relação ao primeiro, “Destilação por arraste a vapor”, o processoconsistia na separação de líquidos imiscíveis, baseando-se na Lei das Pressões Parciais de Dalton (pressão do sistema = soma das pressões parciais). A ebulição de uma substância, nesse processo, ocorre quando a soma das pressões parciais é igual à pressão atmosférica, fazendo com que a temperatura na qual o componente em questão entra em ebulição seja menor que 100°C, pois este é o P.E. docomponente mais volátil, a água.
Algumas dificuldades quanto à aparelhagem experimental foram encontradas durante o processo, mas nada que chegou a comprometer o resultado final. Por exemplo, surgiu o problema relacionado aos Bicos de Bünsen, pois eles não se mantinham acesos o suficiente para aquecer a substância conforme desejado, devido à abertura constante das capelas da bancada. Além disso, como amanta que envolvia o balão era mais fraco, a primeira etapa da destilação demorou um pouco a mais de tempo. Por esses motivos, o grupo acabou levando um tempo maior de aquecimento no processo, com uma hora e 41 minutos, sendo 47 minutos de recolhimento de óleo de cravo.
Ao final da destilação, havia 100mL de um líquido esbranquiçado e com um odor típico do cravo, que lembrava bastante asguloseimas e até os produtos odontológicos feitos à base dele.
Levando em consideração que a massa do cravo contém 15% de óleo de cravo, sabe-se que, já que tivemos 80g de cravo, deveríamos ter 12g do composto desejado. Como, ao final do experimento, havia 1,56g, o rendimento obtido foi de 13%. Não é um valor tão alto, mas condizente com as dificuldades enfrentadas e citadas acima, entretanto, com oproduto restante ainda foi possível realizar o experimento da aula seguinte, de cromatografia gasosa.
É importante ressaltar, para introduzir o próximo experimento, que o óleo de cravo não é formado apenas de eugenol, a nossa substância desejada, mas também apresenta frações de β-cariofileno e acetato de eugenol.
Para o cromatógrafo gasoso, é necessário esclarecer a base do funcionamento deste paramelhor entendimento dos gráficos obtidos. A relação entre a fase na móvel (gás inerte, como o Hélio, que arrasta a substância vaporizada durante o processo) e a fase estacionária (filme de sílica fundida) representa o início da cromatografia. O composto menos volátil presente na amostra é o primeiro a “sair” e aparecer no gráfico na forma de pico e assim sucessivamente com os próximos compostospossivelmente presentes.[1]
Quando se analisa o gráfico da cromatografia, que está em anexo, percebe-se que há 2 picos presente. Um primeiro, maior, que indica o eugenol, e um segundo, mais baixo, que indica o β-cariofileno, assim como esperado. Podemos encará-lo como uma impureza, já que não era o objetivo do experimento. Mas não podemos esquecer que este também está presente no óleo de cravo,logo havia essa chance de aparecerem 2 picos.
Ao final do cromatógrafo, a substância era bombardeada por um feixe de elétrons, produzindo íons com carga positiva, através da reação:
e- + amostra → 2 e- + amostra+
Reação 1: bombardeamento de elétron sobre a amostra.
Esses íons, passam então por um detector, a ponto de separá-los no gráfico de acordo com suas massas, o que dá o nome de...
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