Cromatografia

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CAC - UFG

nto rtamen depar

Universidade Federal de Goiás – UFG
Campus Catalão – CAC
Departamento de Química

química

TÉCNICAS DE PURIFICAÇÃO DE
COMPOSTOS ORGÂNICOS SÓLIDOS
Disciplina: Química Orgânica Experimental
Profa. Dra. Richele P. Severino

1º semestre 2009

RECRISTALIZAÇÃO
Baseia-se na diferença de solubilidade entre a ç substância desejada e seus contaminantes, num solvente adequado a uma dada temperatura.
Processo muito utilizado na indústria fina, principalmente na indústria farmacêutica.

A +

produto

B

contaminante

(T ambiente)

ambos sólidos

A + solúvel A + insolúvel B

(T ebulição)

solúvel

B solúvel (T ambiente)

ETAPAS À SEREM SEGUIDAS
1. Escolher o solvente;
2. Dissolver a amostra no solvente a quente ou em ebulição; 3. Filtrar a solução a quente para remover material insolúvel. insolúvel
4. Deixar o filtrado resfriar lentamente, até temperatura t t ambiente, bi t para ocorrer a recristalização;
5. Separar o sólido por filtração a vácuo;
6.
6 Secar o sólido obtido;
7. Caracterizar o sólido obtido por ponto de fusão.

ESCOLHA DO SOLVENTE: TEORIA
Parte mais importante de uma recristalização.
a) Ser quimicamente inerte;
b) Solubilizar muito bem a substância a ser p purificada à T próxima a seu ponto de ebulição e p p ç não solubilizar a substância à T ambiente;
c) Não solubilizar a(s) impureza(s) à T próxima a seu ponto de ebulição, ou então, dissolver prontamente a(s) impureza(s) a T ambiente;
d) O solvente deve ser facilmente removido da substância após a cristalização.

ESCOLHA DO SOLVENTE
Solventes que devem ser evitados:
•

Solventes com altos pontos de ebulição, tais como dimetilsulfóxido
(DMSO)
e
N,NN Ndimetilformamida (DMF);

•

Solventes que apresentam baixa volatilidade.

A água apesar de sua baixa volatilidade é muito utilizada em recristalizações.
- baixo custo
- não tóxica ão tó ca
- possível de utilizar