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Relatório de Inorgânica – Prática 04
Materiais:
- Balança semianalítica.
- Bomba de vácuo
- Espátula.
- Funil de separação de 125 mL com rolha para adaptar a um kitasato 250 mL.
- Kitasato de 250 mL.
- Pipeta de Pasteur e mangueiras para ligar a pipeta de Pasteur ao kitasato de 250 mL.
- Bastão de vidro.
- Béquer de 50 mL.
- Chapa de aquecimento com agitação.
- Erlenmeyer de 125 mL.
- Funil de Büchner de 50 mL para filtração a pressão reduzida.
- Kitasato de 125 mL e conecções adequadas para filtração a pressão reduzida.
- Proveta de 10 mL.
- Tubo de ensaio.
- Acetilacetona (2,4-pentanodiona).
- Ácido sulfúrico concentrado.
- Amônia concentrada.
- Carbonato de sódio.
- Etanol.
- Hidróxido de sódio ou de potássio.
- Metavanadato de amônio ou pentóxido de vanádio.
- Água destilada.

Procedimento:
Parte 1-Síntese do bis(acetilacetonado)oxovanádio(IV)
Preparou-se em um bequer de 50 mL uma solução de Na2CO3 em 15 mL de água, e mediu-se em um erlenmeyer de 50 mL cerca de 0,5g de NH4VO3.
Adicionou-se ao erlenmeyer 3,0 mL de água destilada , 1 mL de ácido sulfúrico concentrado de forma lenta e cuidadosa e então adicionou-se 6,5 mL de etanol, aqueceu-se então por 56 minutos até que uma cor azul na solução foi obtida.
Como houve a formação de corpo de fundo filtrou-se então em um funil de Buchnner sob pressão reduzida e transferiu-se o filtrado para um erlenmeyer de 125 mL.
Esfriou-se a solução em água corrente e adicionou-se 1,3 mL de acetilacetona.
Adicionou-se lentamente à solução preparada inicialmente e agitou-se com o bastão de vidro.
Filtrou-se então o sólido obtido em um funil de Buchner sob pressão reduzida,e lavou-se com bastante água e 5mL de etanol.
Secou-se ao ar e armazenou-se em frasco apropriado .
Parte-2-Síntese de bis(acetilacetonato)aminooxovanádio(IV)
Adicionou-se cerca de 40 pastilhas de NaOH ao kitasato e uma solução concentrada de NH3 ao funil de separação, então adicionou-se algumas pitadas de (VO(acac)2] a