P-nitroanilina

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1 Introdução Geral
A necessidade da determinação de amostras desconhecidas é muito frequente para qualquer profissional que trabalhe na área de analises clinicas, analise de alimentos, da pesquisa e outros ramos de química onde o conhecimento das substâncias a serem trabalhadas é de estrema importância. Com o avanço da ciência e da tecnologia os métodos analíticos se tornam cada vez maisprecisos permitindo que substâncias antes difíceis de serem determinadas hoje são de fácil análise. Como exemplo de métodos analíticos temos a Ressonância nuclear magnética, cristalografia, dicroísmo e outras que quando não permitem a direta identificação constituem forte indicativo de um grupo de possibilidades.
As técnicas utilizadas a seguir, apesar de serem trabalhosas e em grande parte rudimentaresem vista as técnicas citadas a anteriormente, foram suficientes para o objetivo deste trabalho.
A identificação das substâncias presente na amostra, foi feita nos seguintes passos:
- Testes preliminares, onde foram feitos testes de solubilidade. Desta forma foi possível saber se a amostra se tratava de substância orgânica e qual o caráter dos compostos presentes nela. Foram aplicadas técnicasde cromatografia em camada fina onde foi possível fazer uma predição de quantas substâncias haviam na amostra ou pelo menos diferenciar quantas substância com caráteres diferentes existiam na amostra.
- Separação das substâncias presentes na amostra. A técnica utilizada foi a extração reativa onde se solubilizou a amostra com um solvente geral que solubilizou totalmente a amostra e um solventereativo definido nos testes de solubilidade da etapa anterior, este solubilizou apenas a porção que tem afinidade a ele. Desta forma a solução se separa em duas fases imiscíveis que podem ser separadas.
- Purificação das frações. A técnica escolhida é a cristalização onde a técnica induz a formação de cristais da substância que se encontra em maior concentração na amostra. Assim, obtém-se umaamostra pura onde sua identificação será mais fácil e fidedigna.
- Identificação das frações. Utilizamos a determinação do ponto de fusão com embasamento para identificar a substância em questão, em um grupo de substâncias pré-determinadas.

2 Objetivo
O objetivo deste relatório foi a separação, purificação e determinação das substância desconhecidas contidas em uma amostra sorteada.

3 Testespreliminares
Os testes preliminares se deram em duas partes.
3.1 Teste de solubilidade
Os testes de solubilidade foram realizados com o intuito de detectar se a amostra possuía substâncias orgânicas e qual o caráter destas. Foram utilizados solventes predeterminados onde a natureza da substância seria testada além de seu caráter ácido ou básico.
A solubilidade de uma substância a outra,se da através do balanço de forças entre tais moléculas quando em contato. As forças que atuam nestes sistemas, são forças de interações intermoleculares como ligação de hidrogênio, forças de dispersão de London e força de dipolo-dipolo.
Então, quando um soluto entra em contato com um solvente, a rede de interações intermoleculares formada entre as moléculas de uma mesmo substância édesestabilizada. Desta forma, a diferença entre a força e a afinidade entre as ligações intermoleculares de cada substância determinará a solubilidade de uma substância em outra.

3.1.1 Materiais
.Solvente
Hexano

Diclorometano

Clorofórmio

Ácido acético

Etanol

Água

NaOH 10%
HCl 10%
NaHCO3 10%

.Microtubo
.Becher
.Pipetas pasteur
.Espátula
.Frasco lavador
.Óculos de proteção.Jaleco
3.1.2- Métodos
Em microtubulos uma porção da amostra foi depositada. Logo após, adicionou-se diversos solventes em cada microtubo para que a solubilidade fosse testada. Após alguns instantes observava-se a amostra, recolhendo o resultado. Se o resultado fosse parcialmente solúvel adicionava-se mais solventes e observava-se novamente.

3.1.3Resultados

3.1.4 Discussão
A partir dos...
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