Termogravimetria

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1. INTRODUÇÃO

1.1- Análises Térmicas

As técnicas termoanalíticas começaram a ser inventadas e estudadas desde o início do século passado; os trabalhos iniciais foram resultado do esforço isolado de alguns grupos de pesquisadores que empregavam a instrumentação rudimentar idealizada e construída em seus próprios laboratórios. A partir da segunda metade do século passado ainstrumentação termoanalítica evoluiu extraordinariamente.
Nos dias atuais a instrumentação termoanalítica atingiu elevadíssimo grau de sofisticação, popularizou-se em função de uma aplicação prática crescente e vem sendo encarada como importante ferramenta de trabalho em todos os setores de vanguarda que se dedicam à pesquisa, ao desenvolvimento de novos produtos e ao controle de qualidade da produção.
Nossistemas termoanalíticos a amostra é colocada em um ambiente cuja temperatura é controlada por um dispositivo programador e suas alterações são monitoradas através de um transdutor adequado que produz um sinal elétrico de saída análogo à transformação ocorrida. Este sinal de saída, após a amplificação adequada, é aplicado a um instrumento de leitura.
O programador de temperatura pode ser ajustadopara manter constante a temperatura da amostra (operação isotérmica) ou pode ser ajustado para fazer com que a sua temperatura varie linearmente com o tempo; a razão de aquecimento pode e deve ser ajustada de acordo com as peculiaridades próprias das transformações que a amostra deverá sofrer.
A definição aceita de Análise Térmica, como dada por Mackenzie e a Confederação Internacional deAnálise Térmica e Calorimetria (ICTAC) é: “Um grupo de técnicas nas quais uma propriedade física de uma substância e/ou seus produtos de reação é medida como função da temperatura, enquanto a substância é submetida a um programa controlado de temperatura”. Esta definição implica que uma técnica térmica para que possa ser considerada como termoanalítica, três critérios devem ser satisfeitos:
1- Umapropriedade física tem que ser medida;
2- A medida deve ser expressa (direta ou indiretamente) como função da temperatura;
3- A medida tem que ser feita sob um programa controlado de temperatura.
Dentre as técnicas difundidas e utilizadas são:
- Termogravimetria (TG): Mudanças de massa devido ao aumento da temperatura do ambiente em que se encontra a amostra.
- Análise TérmicaDiferencial (DTA): É a técnica na qual a diferença de temperatura entre uma substância e um material de referência é medida em função da temperatura enquanto a substância e o material de referência são submetidos a uma programação controlada de temperatura.
- Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC): é uma técnica na qual se acompanha a energia envolvida tanto em processos físicos quanto químicos- Análise Termo-mecânica (TMA),
- Análise Dilatométrica (DIL),
- Análise Dínamo-Mecânica (DMA): Mudanças nas dimensões, deformações, propriedades viscoelásticas e transições.
Ocasionalmente o uso de mais de uma técnica termo-analíticas é aconselhável a fim de responder completamente e inequivocamente a um problema específico.

1.2 - Termogravimetria (TG)
Massa e temperatura então entre osmais antigos conceitos estudados pela humanidade. No entanto, a utilidade da relação entre os dois foi reconhecida há pouco tempo.
Na termogravimetria se registra continuamente a massa da amostra, inserida em uma atmosfera controlada, em função da temperatura ou do tempo ao se aumentar a temperatura da amostra (normalmente de forma linear em relação ao tempo). A representação da massa ou daporcentagem de massa em função do tempo se denomina termograma ou curva de decomposição térmica.
O gráfico de massa ou porcentagem de massa em função da temperatura é chamado termograma ou curva de decomposição térmica. Um exemplo de curva de TG de polímero e sua derivada DTG esta representada no Gráfico 1.

O eixo das ordenadas apresenta a porcentagem em massa, o que facilita a comparação...
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