Tcr - tratamento e controle de resíduos

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO AMAZONAS

TRATAMENTO E CONTROLE DE RESÍDUOS SÓLIDOS
DETERMINAÇÃO DA DQO PELO MÉTODO DE REFLUXO FECHADO COLORIMÉTRICO

Manaus
2011
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO AMAZONAS

TRATAMENTO E CONTROLE DE RESÍDUOS SÓLIDOS
DETERMINAÇÃO DA DQO PELO MÉTODO DE REFLUXO FECHADO COLORIMÉTRICO

Relatório apresentado ao IFAMcomo requisito para obtenção da nota parcial da disciplina de Tratamento e Controle de Resíduos.

Manaus
2011
INTRODUÇÃO

A Demanda Química de Oxigênio é um parâmetro que se relaciona à quantidade de oxigênio consumido por materiais e substâncias orgânicas e minerais, que se oxidam em condições definidas. No caso da água, ele estima o potencial poluidor (potencial consumidor de oxigênio) deefluentes domésticos e industriais, além de seus impactos sobre ecossistemas aquáticos. O oxigênio, que seria o oxidante natural, é substituído por outras substâncias químicas oxidantes, que têm correlacionados seus potenciais redutores com a demanda de oxigênio que seria necessária.

FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

O Método Colorimétrico
O método de DQO se baseia na oxidação de redutores pela adiçãode dicromato, Cr2O72-, em excesso. Esta reação ocorre a quente, em meio de ácido sulfúrico, catalisado por íons prata e na presença de mercúrio (este tem função complexante e elimina cloretos).
Reação da DQO:
2 KC8H5O4 + 10 K2Cr2O7 + 41 H2SO4 ⟶ 16 CO2 + 46 H2O + 10 Cr2(SO4)3 + 11 K2SO4
Por convenção, a quantidade de cromo-III que se forma é equivalente a quantidade de dicromato reduzido, ouseja: é a quantidade equivalente à demanda química de oxigênio. Poderia se utilizar a técnica de titulometria do excesso de dicromato, porém por mais praticidade e precisão é utilizada a técnica colorimétrica, onde são medidas as absorbâncias das soluções do cátion. A região do espectro eletromagnético onde o cromo-III apresenta maior absorção, sem que haja interferência do dicromato residual, é nocomprimento de onda de 600 nm.
Interferentes
Poucas substâncias são capazes de afetar a medida final do excesso de dicromato ou de cromo-III. Na colorimetria do cromo-III, íons coloridos e absorventes na região de 600 nm do espectro eletromagnético poderiam interferir nos resultados, tais como cobre-II, níquel-II e até mesmo o próprio cromo-III (não proveniente da redução do dicromato presentenas amostras). Porém estas interferências são mínimas, o que não leva a preocupação com estes íons.
O interferente mais significante é o cloreto, Cl-. Ele consome o íon prata e impede seu poder catalisador e, ainda, pode se oxidar no lugar da matéria orgânica, alterando o resultado da análise. Para eliminar esta interferência, é necessária a presença de mercúrio-II no meio, para que este sofracomplexação pelo ânion, consumindo-o.


MATERIAIS E REAGENTES
Materiais:
* Agitador;
* Balão volumétrico 1000 mL;
* Barra Magnética
* Digestor;
* Pipeta de 5mL;
* Tubos de ensaio;
Reagentes:
* Ácido sulfúrico + Prata
* Água suja (amostra desconhecida);
* Hidrogênio Fitalato de Potássio (KC8H5O4)
* Sacarose
* Solução digestora de K2Cr2O7 0,0167 Molarp/ C DQO<100mg.L-1
* Solução digestora de K2Cr2O7 0,0167 Molar p/ C DQO>100mg.L-1

METODOLOGIA

Iniciou-se a prática mediu-se cuidadosamente os seguintes volumes: 10,0mL; 20,0mL 40,0mL; 60mL; 80,0mL da solução padrão de hidrogênio ftalato de potássio e transferiu-se para os balões volumétricos de 100mL devidamente identificados, completou-se os volumes com água destilada, aguardou-sealguns minutos e fez a leitura no espctrofotômetro em comprimento de onda 600µm.
Seguiu-se o mesmo procedimento das amostras para preparação da curva padrão. Utilizou-se os volumes da tabela.
Solução Mãe (mL) | Volume Final (mL) | Volume da Solução padrão (mL) | Concentração (mg/L) |
10 | 100 | 2,5 | 50 |
20 | 100 | 2,5 | 100 |
40 | 100 | 2,5 | 200 |
60 | 100 | 2,5 | 300 |
80 | 100...
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