Quimica analitica

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  • Publicado : 26 de abril de 2013
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1.0 Introdução
A análise gravimétrica está baseada na medida direta ou indireta da massa de um ou mais constituinte de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou compostoquímico, constituinte da amostra inicial. A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração.
Os procedimentos gravimétricos tradicionais são essencialmente manuais e muito trabalhosos. Apesar disso, essa técnica continua sendo muito utilizada.
Objectivos
* Conhecer as etapas e tipos de metódo gravimétrico;
*Diferenciar o metódo gravimetrico por precipitação com o metódo gravimetrico por volatilização;
* Identificar as etapas que compõem o metódo gravimétrico;
* Selecionar o melhor metódo para uma analise.

Conceito
2.0 Gravimetria
É qualquer método de análise que utiliza uma massa ou uma variação na massa como sinal analítico. A base da análise gavimétrica é a pesagem de uma substânciaobtida de uma solução, ou volatilizada e subsequentemente absorvida. Existem muitos métodos de precipitação de metais e compostos. Em sequência das necessidades do monitoramento ambiental, observa-se o desenvolvimento crescente de procedimentos e instrumentos para análises de gases e vapores.
Muitos desses métodos, entretanto, baseiam-se na cromatografia e não na absorção e pesagem tradicional.
Éessencial que, no método escolhido, a forma do precipitado do elemento ou íão a ser determinado seja muito pouco solúvel e que não ocorram perdas apreciáveis durante a separação por filtração e pesagem do precipitado.
Na gravimetria Existem, pelo menos, duas maneiras de usar a massa como sinal analítico:
1) Determinação direta da massa do analito ou do composto que contém o analito;
2)Determinação indireta da massa do analito.
2.1 Derterminação direta
É determinação de sólidos suspensos em água:
- pesar o filtro;
- filtrar;
- secar;
- pesar novamente;
- calcular a diferença nas massas.
Algumas vezes é facil remover o analito e usar a variação como sinal analítico em uma determinação directa.
Exemplo:
Na determinaoção do conteúdo de humidade de amostra de alimento poranalise directa.
2.2 Determinação indereta do analito
Outra técnica mais simples seria pesar a amostra de alimento antes e após o aquecimento, usando a variação na massa como indicação da quantidade de água na amostra original.
* Sinal analítico: desaparecimento do analito.
* O conteúdo de umidade é determinado pordiferença (manalito = mfinal – minicial)
minicial: inclui água
mfinal: medidaapós a remoção da água;
Na determinação indireta o analito também pode ser determinado indiretamente sem que tenha sido pesado.
2.3 Etapas do método gravimétrico
* Preparação da solução- A quantidade de substância utilizada numa análise química é de cerca de 1 g, todavia, deve-se tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cujacomposição se quer determinar.
* Precipitação- Para início da análise gravimétrica é necessário que o elemento desejado esteja em solução. Prepara-se, portanto, uma solução conveniente através de um tratamento químico escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada.
* Digestão- É o tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece em contacto com a água-mãe. Adigestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes, o mais puro possível, e de fácil filtração.
* Filtração - É a separação do precipitado do meio em que se processou sua formação. A maneira como é feita a filtração dependerá do tratamento a que o precipitado será submetido na secagem ou calcinação, conforme o caso.
* Lavagem - Após a...
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