Quimica analitica

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Universidade Federal do Espírito Santo
Centro de Ciências Exatas – Departamento de Química

Turma 04
























VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO































Vitória, Espírito Santo

2. INTRODUÇÃO TEÓRICA


Muitas aminas terciárias que contém grupos ácidos carboxílicos formam quelatos muito estáveis comdiversos íons metálicos. O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) é o titulante masi versátil. A molécula tem 6 potenciais locais para formar uma ligação com um íon metálico: os 4 grupos carboxílicos e os 2 grupos aminas. Por isso, dizemos que o EDTA é hexadentado. Em sua forma completamente protonada, tem a seguinte estrutura (figura 1) :










FIGURA 1


Esse composto éum valioso titulante pois ele se combina com íons metálicos em uma proporção de 1:1 (metal:EDTA) independente da carga do cátion. A importância do EDTA não é proveninete apenas da sua capacidade de formar quelatos com todos os cátions, mas também porque estes quelatos são estáveis durante a titulação. Tal estabilidade se deve aos distintos sítios de complexação que existem dentro da molécula, oque lhe confere uma estrutura em forma de jaula que engloba o cátion e o separa das moléculas do solvente (Figura 2)

















FIGURA 2


Muitos cátions formam precipitados de hidróxido no pH necessário para titulações com EDTA. Para evitar esse problema é necessário adicionar um agente complexante auxiliar que vai manter o cátion em solução com os íons metálicos e,como conseqüência, competem com a reação básica da titulação.
Há cerca de 200 compostos que podem atuar como indicadores do ponto final nas titulações complemometricas do EDTA com os íons metálicos. A maioria destes são compstos orgânicos que formam quelatos coloridos com os íons metálicos em um intervalo de pM (- log [M]) característico do cátion e do indicador
O comportamento detais indicadores é tanto complicado pelo fato de que a sua cor depende do pH da solução. Eles podem reagir com os íons H+, assim como o fazem com o cátion, apresentando um comportamento análogo ao de um indicador ácido-base. Para que o indicador aja eficientemente na prática, é necessário que a estabilidade do complexo metal-indicador seja menor do que a estabilidade do complexo metal-EDTA. Se issonão ocorrer, o EDTA não conseguirá deslocar o metal do complexo com o indicador.
Um dos indicadores típicos das análises complexiométricas é o negro de eriocromo T (figura3). Seu comportamento como ácido fraco é descrito pelas seguintes reações:
H2O + H2In- ↔ HIn2- + H+ K1 = 5.10-7
Vermelho Azul


H2O + HIn2- ↔ In3- + H+ K2 = 2,8.10-12Azul Alaranjado


ERIO-T







FIGURA 3


O EDTA decompõe-se na presença de agentes oxidantes fortes, como soluções de Cr (VI) e de Ce (IV) a quente, mas seus complexos metálicos são mais resistentes. O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente dito ou na forma do sal dissódico dihidratado. As duas formas possuem alta massa molar, mas o saldissódico tem a vantagem de ser mais facilmente solúvel em água.
3. PROCEDIMENTOS [1/3]
 
3.1. Preparo da solução padrão de EDTA 
              Pesou-se em um béquer 3,7224g do sal de EDTA suficiente para preparar 1,00 L de solução 0,01mol/L. Transferiu-se quantitativamente a massa de EDTA para um balão volumétrico de 1,00 L, completou-se com água destilada e fez-se a homogeneizaçãoda solução. Em função da massa pesada de EDTA, calculou-se a concentração exata da solução.  
 
3.2. Preparo da solução tampão pH=10
              Pesou-se 17,040 g de Cloreto de Amônio e, com auxílio de uma proveta, cerca de 143 mL de Hidróxido de Amônio foram recolhidos. Transferiu-se quantitativamente essas duas substâncias para um balão volumétrico de 250,00 mL e completou-se o volume com...
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