Procedimento dos experimentos

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Universidade Estadual de Campinas
Instituto de Química
Relatório de Atividades PED – B – 2º semestre / 2008




Identificação
1. E-mail: sclp@iqm.unicamp.br
2. Nome completo: Silvia Cristina Lopes Pinheiro
3. Disciplina/Turma(s): QA-282 / A
4. Departamento responsável: Química Analítica
5. Orientador da Tese: Prof. Dr. Ivo M. Raimundo Jr.
6. Técnico(s) responsável:Humberto
7. Número de alunos: 31
8. Carga horária semestral da disciplina (horas aula): 8h/semana
9. Carga didática assumida pelo estagiário (horas aula): 8h/semana
10. Supervisor de estágio: Prof. Dr. Ivo M. Raimundo Jr.
11. Data da entrega deste relatório: 11/12/2008













Procedimento dos experimentos

Experimento 1
Cátions Grupo I e Ânions (Amostra1)
O procedimento utilizado neste experimento pode ser encontrado na literatura [1] na forma de fluxogramas. Não houve alterações no procedimento original e o resíduo gerado foi ácido e básico, em pequenas quantidades, já que se trata de análises qualitativas realizadas em tubos de ensaio.



Experimento 2
Cátions Grupo II (Amostra 2)
Assim, como o experimento anterior, o fluxogramautilizado foi aquele baseado na literatura. Geração de resíduos ácidos e básicos em pequenas quantidades.



Experimento 3
Extrato com soda (Amostra 3)
Uma vez mais, análise qualitativa de uma mistura contendo os cátions dos Grupos I e II e ânions. Pouca geração de resíduos ácidos e básicos.



Experimento 4
Calibração de pipeta e Amostragem
A calibração das pipetas volumétricas de15,00 mL foi realizada através da pesagem de uma massa conhecida de água e considerando a densidade na sala de balança.
O experimento de amostragem foi realizado com o chocolate M&M, cada grupo contabilizou um pacote do chocolate em função das cores dos mesmos. Em seguida, foi realizada uma discussão geral sobre a quantidade de cada cor e os alunos entregaram relatório contendo as informações detodos os grupos.



Experimento 5
Gravimetria – Determinação de sulfato em medicamento

Lavagem e aferição do gooch
Lavar o cadinho de placa porosa (gooch) com HCl (para limpeza, diluição 1:1) e, em seguida, com água destilada. Secar em estufa por 1H30 e resfriar à temperatura ambiente em dessecador. Pesar o cadinho (não tocá-lo com a mão), anotando a massa com precisão de ( 0,1 mg.Procedimento
Pesar cuidadosamente (anotando até ( 0,1 mg) uma porção da amostra de cerca de 400 mg. Em um béquer de 400 mL dissolver a amostra em 200 mL de água destilada e adicionar 2 mL de HCl 6 mol L-1 (1:1). Aquecer a ebulição e adicionar gradualmente e com agitação constante, um excesso de solução quente de cloreto de bário TS (100 mL). Aquecer a mistura em banho-maria por 1 h, deixar emrepouso por mais 1h e filtrar o precipitado por 2 h em estufa e resfriar em dessecador. Calcular a quantidade (%) de sulfato de magnésio na amostra.


Observações
• Este procedimento foi adaptado da US Farmacopéia 2006 (determinação de sulfato de sódio).
• Para agitar a solução, utilizar uma bagueta, que não deverá ser retirada do béquer, devendo ser lavada ao final, recolhendo-se no gooch oprecipitado a ela aderido.
• O banho-maria pode ser substituído por chapa de aquecimento.
• Testar cloreto com AgNO3.
• BaCl2 TS: dissolver 12 g de BaCl2 em água suficiente para 1000 mL de solução.
• Cada aluno realizará o experimento em duplicata. Identificar o cadinho antes de colocá-lo na estufa, de forma que a identificação não se perca com a secagem ou manuseio.


Resultado eObservações
No semestre passado, considerou-se que este experimento não foi bem sucedido devido ao fato do baixo teor de MgSO4 encontrado no medicamento. Assim sendo, avaliou-se vários tempos de digestão da amostra (tempo de repouso de 30 min, 1h e 12 h), não havendo diferenças significativas entre 1 e 12 h. O medicamento utilizado foi o Sal Amargo, cujo fabricante afirma na embalagem que cada 1 g de...
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