Método para determinação de Carbono Orgânico do Solo

1- Método para determinação de Carbono Orgânico do Solo (DOWNLOAD)
Campo de aplicação:
Este procedimento é utilizado no Laboratório de Análises de Solo, Água e Planta da Embrapa Semi-Árido e aplica-se a amostras de solo.
1. Objetivo
Determinar os teores de C orgânico no solo, pelo método de Walkley – Black.
2. Princípio do método
Neste método o C do solo é oxidado por uma solução oxidante, assumindo-se que todo o C do solo esteja em um estado de oxidação zero (C0), o que não é verdadeiro. O método de uso mais difundido é o de Walkley - Black, que utiliza o dicromato (Cr2O72-) (Cr VI) em meio ácido como oxidante. Assume-se que a reação de oxidação seja: (1)
A dosagem é feita por meio da titulação do dicromato remanescente da oxidação, quando este é colocado em excesso. A titulação do dicromato é feita com uma solução de ferro reduzido (FeSO4 7H2O) em meio ácido, empregando-se como indicador difenilamina ou ferroin, conforme a reação: (2)
Este método pode sofrer influência de elementos que podem ser facilmente oxidados, como o Cl- e o Fe2+, causando superestimação ou facilmente reduzidos como MnO2, que causam subestimação. No entanto, em solos oxidados estas interferências não são apreciáveis. Além disso, carbonato e bicarbonato não interferem.
3. Materiais e reagentes
3.1. Vidraria e Equipamentos
- Erlenmeyer 500 ml
- Bureta 50 ml
- Proveta 250 ml
- Pipeta volumétrica 10 ml
- Balão volumétrico 2000 ml
- Pipeta volumétrica 5,0 ml
1. - Balança analítica
2. - Capela de exaustão
3. - Estufa de secagem - regulada a 100/105 ºC
4. - Dispensador 0 a 20 ml ou bureta digital de 50,00 ml
3.2. EPI´s
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3.3. Reagentes
5. - Dicromato de potássio
6. - Ácido sulfúrico
7. - Difenilamina
8. - Ácido fosfórico
9. - Sulfato ferroso amoniacal ou sulfato ferroso 3.4. Preparo de Soluções
Dicromato de Potássio - 1N :
- Secar aproximadamente 100 g de dicromato de potássio, por duas horas, em estufa regulada a 100/110 ºC;
- Resfriar em dessecador