Metodos instromentais de analise

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  • Publicado : 11 de abril de 2012
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Resumo
O nosso trabalho consiste em determinar o teor de proteína no leite e no vinho através do método de Kjeldahl.
Este método quantifica a proteína presente na amostra a partir do conteúdo de azoto total presente na amostra.
Podemos concluir que o leite possui uma maior quantidade de proteína bruta que o vinho, assim é compreensível a recomendação da ingestão de leite, e o nãoaconselhamento de um consumo excessivo de vinho.

Summary
Our job is to determine the protein content in milk and wine by the Kjeldahl method.
This method quantifies the protein present in the sample from the content of total nitrogen present in the sample.
We conclude that milk contains a higher amount of protein that wine, so it is understandable to the recommendation of drinking milk, and not advicefrom an excessive consumption of wine.

Introdução

O desenvolvimento de métodos para determinar o conteúdo em proteína tem se tornado cada vez mais importante em diversas áreas.
O estudo do conteúdo em proteína pode auxiliar na optimização do aproveitamento racional da matéria – prima, bem como no melhoramento de produtos alimentícios.
Nos alimentos, as proteínas apresentam-se combinadasquímica e fisicamente com os lípidos e os glícidos, têm grande importância no campo nutricional, o que faz com que a sua determinação seja muito importante.
Os métodos mais comuns para a determinação do conteúdo em proteína total baseiam-se na determinação do conteúdo em carbono ou azoto. Para determinar a quantidade de proteína a partir do seu conteúdo em azoto total utiliza-se o método deKjeldahl. As limitações deste método residem no facto de os resultados virem afectados pela quantificação de azoto proveniente de fontes não proteicas.
Este método é confiável, simples e conhecido em todo o mundo, utiliza aparelhos e reagentes comuns em laboratórios de análises químicas. Surgiu em 1883 e a partir dessa época é utilizado quase que mundialmente com maiores ou menores modificações.
Duranteo método de Kjeldahl podem distinguir-se diversas fases como:

Mineralização: esta fase ocorre por acção do ácido sulfúrico concentrado quente. Para facilitar o ataque á matéria orgânica adiciona-se uma mistura catalizadora composta por sulfato de cobre, que tem como função aumentar o ponto de ebulição da mistura reactiva e aumentar assim a velocidade de conversão dos compostos nitrogenados emsulfato de amónio. Esta etapa ocorre num desmineralizador a uma temperatura regulada de 420 ºC, até que a mistura reactiva no tubo de Kjeldahl se apresente límpida (aproximadamente 30 minutos).

Destilação em meio alcalino: nesta fase ocorre a libertação do amoníaco produzido na fase anterior. Depois de se deixar arrefecer o líquido procedente da mineralização, este é convenientemente diluídocom água destilada e colocado no destilador. No destilador, esta solução é fortemente alcalinizada com hidróxido de sódio, à medida que o NH3 se vai libertando é arrastado pelo vapor de água e recolhido num recipiente que contem um volume determinado de uma solução de concentração conhecida de ácido.

Titulação: esta fase compreende a titulação do ácido que não foi neutralizado pelo amoníacolibertado na destilação. O excesso de ácido é titulado com uma solução de NaOH na mesma concentração de ácido.

Parte Experimental

Material
Amostra (Batata frita ondulada)
Pipetas de 10ml
Pipetas de 1ml
Copos
Microdigestor de Kjeldahl
Tubos de Kjeldahl
Destilador de Nitrogênio Kjeldahl
Erlenmeyer
Bureta
Ácido sulfúrico concentrado
Ácido bárico
Azul metileno (indicador)

ProcedimentoFornecido pela docente da cadeira na sebenta prática de métodos instrumentais de análise.

Cálculos

Grupo | Amostra | Volume gasto na titulação |
Grupo 1 | Vinho | 1,7 ml |
Grupo 2 | Vinho | 1,2 ml |
Grupo3 | Vinho | 2,2 ml |
Grupo4 | Leite | 30,4 ml |
Grupo 5 | Leite | 29,3 ml |
Grupo 6 | Leite | 30,4 ml |

Azoto total na nossa amostra (leite) N% = 0.14 X V. gasto na...
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