Identificaçao de cations

Objetivo

Determinar os teores de gorduras saturadas, insaturadas, trans ou a composição em ácidos graxos em produtos cárneos.

Princípio do Método

Os lipídios da amostra são extraídos a frio e submetidos a reações de saponificação e esterificação. Os ésteres metílicos formados são analisados por cromatografia em fase gasosa. A identificação ocorre por comparação com os tempos de retenção de padrões de ésteres de ácidos graxos disponíveis. A quantificação é realizada por normalização das áreas obtidas para cada pico. A concentração é calculada a partir das porcentagens obtidas para cada éster metílico de ácido graxo multiplicadas pelo teor de lipídios na amostra e por fatores de conversão conforme o tipo de alimento.

Padrão e Material de Referência

Padrões certificados de ésteres metílicos de ácidos graxos.

Equipamentos
Agitador de tubos
Balança semi-analítica
Banho-maria
Cromatógrafo a gás com detector por ionização em chama
Multi processador de alimentos

Materiais
Coluna capilar BPX-70 (70% cyanopropryl polysilphenylene-siloxane) com dimensões 60m x 0,32mm x 0,25µm
Microseringa de vidro com capacidade para 10
Pipetador automático para 2,5 a 5 mL
Pipeta ou dispensador para volume de 9 mL
Tubo de ensaio de polipropileno de 50 mL com tampa

Soluções e Reagentes

n-Hexano p.a. grau cromatográfico

Metanol p.a.

Solução de Hidróxido de sódio (NaOH) p.a. a 0,5M em metanol

Pesar 20,0 g de NaOH em béquer plástico e diluir com metanol para 1000 mL em balão volumétrico.

Solução Esterificante

Utilizar balão de fundo chato de 500 mL com boca esmerilhada, previamente seco em estufa por 1 hora.
Pesar 10,0 g de Cloreto de amônio p.a (NH4Cl) no balão, adicionar 300 mL de metanol p.a. seguido de 15 mL de Ácido sulfúrico p.a (H2SO4) adicionados lentamente. Em seguida, levar em banho-maria com refluxo por 15 minutos para dissolução do sal. A validade dessa solução é de 2 meses.

Solução de Cloreto de sódio p.a. (NaCl) a 20%