Determinação ponto de fusão inicial a final Bifenila,Ác. Salicílico e Acetanilida

Relatório de Química Orgânica Experimental I-Solubilidade Química Orgânica Exp. I
1.0 Introdução: Esta prática teve como objetivo determinar o ponto de fusão inicial e final de algumas substâncias como a Bifenila, o Ácido Salicílico e outra substância desconhecida que posteriormente seria procurada no handbook com base no seu ponto de fusão. A substância onde a variação da temperatura inicial e final de fusão fosse maior que 2ºC pode-se considerar que está com impurezas ou que foi colocada uma grande quantidade de sólido.

2.0 Material utilizado:
-Banho de Aquecimento de Glicerina (óleo mineral)
-Termômetro
-Bico de Bunsen
-Tubo de Thiele
-Elástico
-Suporte Universal
-2 garras
-3 capilares
-Tubo de transferência “elevador”
3.0 Procedimento Antes do início dos experimentos o Bico de Bunsen é ligado e a ponta dos capilares foi fechada utilizando-se do mesmo. OBS: Enquanto não estiver utilizando o Bico de Bunsen é necessário deixá-lo com a menor quantidade de oxigênio liberada (labareda laranja). O procedimento descrito abaixo foi o mesmo para cada uma das substâncias.
1.1 A substância foi colocada em um capilar até aprox. 0.5 cm de altura;
1.2 O capilar é solto dentro do tubo de transferência com a parte selada voltada para baixo algumas vezes até que o sólido se acomode no fundo do capilar;
1.3 O capilar é colocado junto ao termômetro por meio do elástico de modo que a ponta onde está o sólido atinja aprox. a metade do bulbo do termômetro;
1.4 O termômetro é colocado dentro do óleo de forma que o mesmo não encoste nas paredes do tubo e lembrando-se de deixar a parte graduada do termômetro para si;
1.5 A quantidade de oxigênio liberada no Bico de Bunsen é então aumentada e a parte lateral do tubo é aquecida com o mesmo (prestando muita atenção ao termômetro para ver se a temperatura não está subindo muito rápido);
1.6 Foi anotada então a