– Determinação do níquel em aço com dimetilglioxima

Universidade Federal de São Carlos – UFSCar
Química Analítica Experimental

Experimento 02: GRAVIMETRIA – DETERMINAÇÃO DO NÍQUEL EM AÇO COM DIMETILGLIOXIMA

RESUMO: O experimento teve como função, fazer uma análise quantitativa de forma a determinar uma espécie em sua fase pura em um composto. Na prática, a análise gravimétrica foi por precipitação, onde o componente que queremos analisar é separado pela precipitação, sendo convertido num composto pouco solúvel, e assim pesado esse precipitado.
Foram utilizados 20,00 ml da amostra de aço, que foi depositada num béquer com 100 ml de H20 e 3,0g de ácido cítrico. Após isso, adicionou-se 10,00 ml de NH4OH (a 6,0 mol/L), com frequente agitação, mais 2,00 ml de HCl (a 6,0 mol/L), também com agitação. Depois, aquecida a solução até aproximadamente 70 C, adicionou-se 10,00 ml de solução alcoólica a 1% de DMG (dimetilglioxima), e depois, medido o pH da solução adicionando gotas de NH4OH, até este estar entre 8 e 9. Continuou-se o aquecimento por aproximadamente 30 minutos, mantendo a temperatura entre 70 e 80 C. Logo após a espera, o béquer com a solução foi resfriado em gelo, para a consequente filtração a vácuo. Por fim, o precipitado que permaneceu no cadinho de Gooch foi colocado em estufa, e pesado no outro dia.
A massa obtida do precipitado foi de 0,029g.

CÁLCULOS:

3,085 g (amostra de aço) – 1,000 L de solução X g (amostra de aço) – 0,020 L de solução X = 0,0617 g (amostra de aço)

58,69g/mol Ni – 288,91g/mol Ni(DMG)2
Y g de Ni – 0,029g de Ni(DMG)2 (massa obtida após a pesagem)
Y = 0,00589 g (Ni obtido)

% Ni = 0,00589 g * 100 = 9,55%
0,0617 g

TABELA:

GRUPO MASSA PORCENTAGEM
1
2 0,029g 9,55%
3 0,031g 10,19%
4 0,029g 9,55%
5 0,026g 8,51%
6 0,024g 7,9%
7
8 0,029g 9,48%
9 0,027g 8,89%
10
11 0,023g 7,6%
12 0,020g 6,55%
DISCUSSÕES E CONCLUSÕES: A prática 1, referente ao processo de gravimetria por precipitação e a determinação de níquel (Ni2+) em aço com