Gravimetria: determinação de níquel em aço com dimetilglioxima.

1. Introdução A análise gravimétrica é o processo que determina de forma quantitativa uma substância pura ao qual o analito encontra-se quimicamente relacionado. Muitos dos métodos gravimétricos baseiam-se em medidas de massa. Dentre eles a gravimetria por precipitação. Este consiste na separação do analito de uma amostra pela sua conversão em um precipitado muito pouco solúvel e de composição conhecida. Tal precipitado é filtrado, lavado (para que impurezas sejam removidas) e tratado termicamente e pesado.
Um reagente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente ou ao menos de forma seletiva com o analito. Como, por exemplo, o AgNO3 em meio ácido com os íons Cl-, Br-, I-, SCN- e a dimetilglioxima com Ni2+ em soluções alcalinas.
Paralelamente, para que a gravimetria seja realizada de forma eficiente, o precipitado formado deve possuir as seguintes propriedades:

- Ser facilmente filtrado e lavado;
-Possuir baixa solubilidade para que não haja perdas de analito;
-Não reativo com as substâncias presentes no ar;
-De conhecida composição química após a secagem;
-Precipitados formados a partir de partículas grandes são desejáveis;

Diversos tratamentos podem ser implementados na gravimetria a fim de conseguir precipitados com essas características. Dentre eles a digestão. Nesse processo, o precipitado é aquecido e agitado por algumas horas em meio à solução em que foi originado o que faz com que moléculas de água fracamente ligadas se desliguem do mesmo, formando uma solução mais densa e fácil de filtrar.

Os mecanismos de precipitação podem formar partículas dos mais diversos tamanhos. De suspensões coloidais (cristais da ordem da 10-7 a 10-4 cm de diâmetro) a suspensões cristalinas (décimos de milímetros ou maiores) as quais são mais facilmente filtradas. O tamanho da partícula do precipitado é determinada por qual processo é predominante na formação da mesma: a nucleação ou crescimento da partícula.

É altamente indesejável que uma