Cromatografia

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Cromatografia a Gás

1) Descreva as partes de um Cromatógrafo a gás.

Esquema: Cromatógrafo a Gás.
a) Suprimento de gás de arraste – comumente utiliza-se gás hélio, nitrogênio, hidrogênio ou argônio, depende da disponibilidade, pureza, consumo e tipo de detector. Alem do reservatório de gás em alta pressão, são necessários reguladores de pressão e medidores de vazão para controlar e medirfluxo de gás. b) Sistema de injeção de amostras – envolve a introdução de amostras liquidas com uma microsseringa dotada de uma agulha hipodérmica. A agulha passa através de um septo de borracha de silicone auto-selante e coloca amostra em um bloco de metal aquecido que está na entrada da coluna. A temperatura do bloco dever suficiente para que a amostra se vaporize rapidamente e para melhorar aeficiência a quantidade deve ser a menor possível (1 a 10µL). Amostras gasosas podem ser injetadas, com alguns cuidados. As técnicas de injeção podem ser: Com divisão de fluxo (“split injection”) – consiste na injeção de 0,1 a 1,0 µL de amostra em um injetor aquecido cuja superfície interna está recoberta com vidro, onde se vaporiza e se mistura com o gás de arraste. Apenas uma proporçãopredeterminada passa para a coluna, entre 1 e 10%, o

restante é descartado por uma válvula variável para a atmosfera, evitando a saturação, mas só é valida se a concentração do analito na amostra é alta. Sem divisão de fluxo (“splitless injection”) – consiste em injetar um volume entre 0,5 e 5 µL, da solução diluída em um solvente volátil, com a janela de divisão de fluxo fechada, mantendo uma temperatura20 a 25°C mais baixa do que o ponto de ebulição do solvente. As molécula da mostra concentram-se e passados uns 40 a 60 segundos, abre-se a janela de divisão de fluxo para eliminar o excesso de solvente, evitando a formação de cauda e alargamento dos picos. Direta na coluna (“direct on-column method”) – comumente empregado em sistemas empacotados. Há dois problemas que precisam ser tratados: a) amassa total de material deve ser muito pouco, na ordem de 20 ng (0,05µL) para não saturar uma coluna capilar de 0,25 nm; b) a agulha da seringa deve ser menor do que o diâmetro interno da coluna (0,25 µm). c) Coluna – onde ocorre a separação dos componentes da amostra. A natureza do suporte sólido, o tipo e a quantidade da fase liquida, o método de empacotamento, o tamanho da coluna e atemperatura são fatores importantes para a resolução desejada. Há colunas: Recheadas (ou empacotadas), que consistem de tubos de ate 5 m de comprimento e 2 a 4 mm de diâmetro interno, feitos de vidro, metal (alumínio, aço ou cobre) ou plásticos resistentes a temperaturas elevadas (PTFE). O recheio é de material inerte, como diatomácea lavada e desativada. Capilares, baseiam-se na interação entre a misturae a fase estacionaria na forma de um filme fino e coerente depositado na superfície interna de um tubo longo e capilar. Feitas anteriormente em vidro ou aço inoxidável, a partir de 1979 houve a introdução das colunas de sílica fundida ou quartzo. Capilares com camada porosa, são coluna abertas tubulares em que uma camada fina (5 a 50 µm) de adsorvente sólido é depositado de forma homogênea naparede interna da coluna (alumina, peneiras de carbono e a família Porapak de polímeros com ligações cruzadas). d) Detector – detecta o aparecimento dos analitos no final da coluna. Os detectores são dispositivos que transformam as variações na composição do gás de arraste em sinais elétricos. O detector ideal deve ter as seguintes características: Sensibilidade adequada – as sensibilidades dosdetectores atuais estão dentro de um intervalo de 10-8 a 10-15 g de soluto/s; boa estabilidade e reprodutibilidade; resposta linear para os solutos; intervalo de temperatura adequado ás análises; resposta rápida, independente da vazão e não destrua a amostra; alta confiabilidade e de fácil uso; similaridade e seletividade na resposta.Os detectores comumentes utilizados são: Detectores de ionização de...
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